99-55-8/大紅色基的兩種制備方法

背景及概述^[1]

水染料大紅色基Ｇ，學名２-氨基-４-硝基甲苯，屬于不溶性偶氮染料的重要組成物，主要用于棉織物的染色和印花.。產品含量大于98％, 熔點107℃。大紅色基G是金黃色晶體。不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯和丙酮。偶合能力強，偶合速度中等。主要用于棉織物的染色和印花，與色酚AS或AS－D偶合染大紅色（即旗紅），也可用于絲綢、粘膠及錦綸織物的染色，還用作有機顏料的中間體。

制備^[1-2]

報道一、

一種大紅色基G的生產方法，其特征在于，包括如下步驟：

a）成鹽：向反應釜中泵入鄰甲基苯胺、冰醋酸，再投入氯乙酸，升溫至60℃左右，并將反應產生的氯化氫氣體由微真空抽出；

b）硝化：控制溫度在30℃，由高位槽滴加冰醋酸與硝酸的混合物；

c）滴加完畢，攪拌均勻后放入析料釜，然后向析料釜中泵入甲基叔丁基醚，通過壓濾，分離固體至復分解釜，液體至蒸餾釜；

d）蒸餾釜升溫至55℃，冷凝回收甲基叔丁基醚，剩余冰醋酸；

e）復分解：復分解釜中加入鹽酸，控制溫度80℃、反應時間2.5小時，然后65℃下熱壓濾，濾液進結晶槽，回收氯乙酸，濾餅經洗滌、離心為大紅色基G成品。

報道二、

向1000L反應釜中泵入98%濃硫酸800Kg，50%硫酸200Kg；控制溫度在20℃-25℃之間，緩慢加入鄰甲苯胺220kg，滴加時間控制在2小時，滴加結束后保溫；保溫2小時，至鄰甲苯胺完全溶解成鹽，開冷凍鹽水準備降溫；當溫度降至-5℃準備緩慢滴加混酸（98%硫酸和98%硝酸按1:1.3混合而成）230Kg，滴加時間控制在7小時,滴加完畢準備水析；預先在2000L水析釜內加入700Kg自來水，將硝化物料緩慢放入水析釜，硝化物料在50%硫酸溶液中的溶解度最小，將完全以晶體析出，降溫至室溫后準備離心；經離心機離心后得到固體成鹽硝化物料和50%硫酸溶液。向5000L反應釜中加自來水2t后投入硝化物料1300Kg升溫至80℃，保溫至完全溶解，攪拌；控制溫度在55℃左右，緩慢通入液氨，調節PH至中性，金黃色晶體不斷析出；降溫至室溫后開始離心，得到金黃色晶體即為成品，母液中的硫酸銨回收用于農業生產，成品檢驗合格包裝入庫。

參考文獻

[1] CN201910232379.1一種大紅色基G的生產方法

[2] [中國發明] CN201510245336.9 大紅色基G生產新工藝