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98-73-7 / 對叔丁基苯甲酸的制備和應用

背景及概述[1]

對叔丁基苯甲酸(PTBA)為無色針狀結晶或結晶粉末,屬苯甲酸的衍生物,是重要的有機合成中間體,它的主要用途有:(1)用作生產醇酸樹脂的改進劑;(2)用作切削油、潤滑油添加劑;(3)用作聚丙烯成核劑;(4)它的鋇鹽、鈉鹽、鋅鹽等可用作聚氯乙烯的穩定劑;(5)用作食品防腐劑;(6)聚酯聚合作用的調節劑等等。

本品在20世紀30年代就開始了實驗室的研究,目前國際上美、日、德等國家已有產品投放市場,但國內至今尚未投產,致使國內用戶尤其是聚氯乙烯及聚酯工業系統所需的PTBA全部依賴進口,因此該產品的開發研究具有廣闊的發展前景。

對叔丁基苯甲酸的制備和應用

制備[2]

一種對叔丁基苯甲酸的制備工藝,其特征在于:包括以下步驟:

(1)、將甲苯、異丁烯和濃硫酸加入到反應釜中進行烷基化反應,得到粗品對叔丁基甲苯,烷基化反應的溫度為20-24℃,時間為10-12小時,然后將粗品對叔丁基甲苯進行精餾得到對叔丁基甲苯;

(2)、將制得的對叔丁基甲苯和復合催化劑加入到反應釜中通入氧氣進行氧化反應,得到對叔丁基苯甲酸粗品,反應溫度為110-180℃,時間為12-24小時,所述的復合催化劑由醋酸鈷和溴化物組成,分別加入反應釜中;

(3)、將對叔丁基苯甲酸粗品降溫結晶、離心甩干,用對叔丁基甲苯進行清洗,然后將對叔丁基苯甲酸粗品加入甲苯中,升溫溶解,再加入活性炭、硅藻土進行脫色,然后降溫、結晶、離心,得對叔丁基苯甲酸精品;

(4)、將對叔丁基苯甲酸精品經水洗后,用甲苯澆洗、離心、干燥,得對叔丁基苯甲酸成品。

應用[3-4]

對叔丁基苯甲酸是有機合成中間體,主要用于聚丙成核劑、聚氯乙烯熱穩定劑、金屬加工切削和潤滑油的添加劑、抗氧劑、醇酸樹脂改性劑、助焊劑及染料等多種特殊功能;是生產對叔丁基苯甲酸甲酯的主要原料,對叔丁基苯甲酸甲酯是有機合成中間體,主要用于紫外吸收劑,新型涂料添加劑,因而對叔丁基苯甲酸在國民經濟的發展中發揮越來越重要的作用。CN201810391302.4公開一種對叔丁基苯甲酸甲酯的制備,其中,先采用復合催化劑于空氣中進行對叔丁基甲苯的氧化,得到對叔丁基苯甲酸,然后以對甲苯磺酸代替傳統濃硫酸為催化劑,進行酯化反應,得到對叔丁基苯甲酸甲酯;同時,本發明對對叔丁基苯甲酸甲酯的制備采用了特殊的處理過程,經過甲醇多次帶水提高產率以及產品純度,同時,對蒸出的甲醇、萃取的水相以及催化劑進行處理后實現重復利用,不僅大大降低了原料成本,而且同樣具有重要的環保意義。

CN201510282376.0公開一種以苯乙醚和甲苯為起始原料,經烷基化、氧化、酯化、酰基化和縮合反應合成阿伏苯宗,在氧化反應中高錳酸鉀氧化劑分6次投入到反應體系中,防止了高酸鉀受熱分解和脫酸現象的發生,提高了反應的收率;酯化反應,以甲基磺酸為催化劑,對叔丁基苯甲酸與甲醇的摩爾比為1:7,回流反應8h,分兩個階段加入甲醇進行反應,解決了反應過程中無法分水的問題;酰基化反應中,采用了磷鎢酸作為催化劑,提高了反應的選擇性,使反應后處理更簡單,反應收率也有所提高,而且磷鎢酸可以循環利用,節約了成本,更有利于工業化生產。

主要參考資料

[1]徐瑩.對叔丁基苯甲酸的合成[J].遼寧師專學報(自然科學版),2006(02):99-101.

[2]CN200910145003.3一種對叔丁基苯甲酸的制備工藝

[3]CN201810391302.4一種對叔丁基苯甲酸甲酯的制備

[4]CN201510282376.0一種阿伏苯宗的合成方法