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95-48-7 / 鄰甲酚的應用

背景及概述[1]

鄰甲酚又名鄰甲苯酚。無色液體或結晶。能與醇、醚及氯仿混溶。溶于氫氧化鈉溶液。微溶于水。有苯酚氣味。暴露在空氣和日光下顏色變暗。有毒! 主要作用于中樞神經,嚴重時甚至致死。用于制造除草劑二甲四氮,生產癸二酸的稀釋劑、消毒劑、醫藥中間體。也用于生產樹脂、增塑劑、香料、染料及檢驗 硝酸鹽和砷酸的分析試劑。從煤焦化所得的酚油中切取的甲酚餾分含本品 6%,故可用分餾的方法制得。合成法主要有苯酚烷基化及鄰甲苯胺法兩種。

應用 [2-3]

一、用于制備鄰甲酚醛環氧樹脂

鄰甲酚醛環氧樹脂主要用作電子、電器原浸漬,包封材料,光導性材料,非金屬材料的粘接絕緣、防腐等。鄰甲酚醛環氧樹脂是目前環氧模塑料的主粘接材料,性能可靠,封裝工藝簡便,主要應用于層壓制品,粘接電子元器件的包封,特殊的防電弧、耐熱、絕緣及民用弱電制品等方面,廣泛應用于高新尖端電子工業的封裝材料,半導體集成電路(IC),大規模集成電路(LIC)等的電容、電阻、三極管、二極管、電位器等的封裝。

國內外鄰甲酚醛環氧樹脂的制造工藝方法

(1)先縮合后環氧化工藝:

鄰甲酚與甲醛在酸性催化劑存在下縮聚得到線性鄰甲酚醛樹脂。鄰甲酚醛樹脂的環氧化又分為一步法和兩步法:一步法系鄰甲酚醛樹脂與過量的環氧氯丙烷在負壓下加堿閉環、經純化后處理得到成品;二步法系鄰甲酚醛樹脂與環氧氯丙烷在相轉移催化劑(PTC)作用下生成氯醇醚,再在堿性條件下閉環環氧化,經純化后處理得到成品。

(2)先醚化后縮合再環氧化工藝:

先由鄰甲酚與環氧氯丙烷在相轉移催化劑作用下生成氯醇醚、再與甲醛在酸性催化劑作用下縮合生成線性樹脂,最后在堿性條件下脫除氯化氫環氧化得到鄰甲酚醛環氧樹脂。

CN201410037167.5提供一種鄰甲酚醛環氧樹脂的制備方法,本明方法縮短了生產周期,解決了反應過程時間太長,可水解氯、無機氯、難降低的問題。減少了設備投資,降低了成本,提高了產品質量。制備方法:以鄰甲酚、多聚甲醛、環氧氯丙烷為原料在氮氣保護裝置中合成高性能鄰甲酚醛環氧樹脂,包括第一步使用鄰甲酚與多聚甲醛在催化劑1作用下進行反應合成鄰甲酚醛樹脂;第二步以鄰甲酚醛樹脂與過量的環氧氯丙烷在催化劑2作用下,負壓加堿環氧化反應、經純化處理制備鄰甲酚醛環氧樹脂;其特征是所述第一步合成鄰甲酚醛樹脂的催化劑1為聚芳醚酮酮,第二步以鄰甲酚醛樹脂與過量的環氧氯丙烷合成鄰甲酚醛環氧樹脂的催化劑2為鋅粉。本發明的優點:采用上述方案第一步合成鄰位線性鄰甲酚甲醛樹脂,使用鄰甲酚與多聚甲醛在催化劑聚芳醚酮酮作用下進行反應,反應過程中鄰甲酚與多聚甲醛摩爾比1:1-1.02,反應溫度90-100℃。第二步以鄰甲酚醛樹脂與過量的環氧氯丙烷在催化劑鋅粉作用下,負壓加堿閉環、經純化后處理得到鄰甲酚醛環氧樹脂。鄰甲酚醛樹脂與環氧氯丙烷摩爾比1: 1.2-1.3,反應溫度65-70℃,反應完成加少量堿水解過量環氧氯丙烷。使用本發明的催化體系,使反應更充分,反應時間短,產品純度高,產品中無殘留的無機酸根離子如無機氯離子、硫酸根離子等,其電性能優異,設備投資小、產品中工業化生產具有強競爭力。

二、用于合成鄰甲酚系線型酚醛樹脂

CN200910145471.0提供一種合成鄰甲酚系線型酚醛樹脂的方法。該方法包括:

(1)在第一反應區中,在堿性催化劑存在下,使鄰甲酚和任選的選自由苯酚、對甲酚、對叔丁基酚和間甲酚組成的組中的至少一種其它酚化合物與甲醛于65℃至反應體系的回流溫度下反應6~14小時,之后升溫出水,當出水量達到總出水量(該總出水量指甲醛水溶液中的水和縮聚反應產生的水之和)的1/4~1/3時,冷卻反應混合物至80~90℃,加入作為中和劑的酸以將反應混合物的pH值調節至4.5~5.5,然后加入用量基于酚單體總重量為0.5~2重量%的酸性催化劑,之后將反應混合物逐漸升溫至140~145℃,在這一過程中反應體系不斷出水,從開始出水到140~145℃這一過程持續4~4.5小時;以及

(2)將在步驟(1)中得到的反應混合物轉移到第二反應區中,該第二反應區已經事先預熱至180~185℃,在2~2.5小時內使反應體系升溫至190~195℃,之后減壓抽空,出料得到鄰甲酚系線型酚醛樹脂。

主要參考資料

[1] 簡明精細化工大辭典

[2] CN201410037167.5 鄰甲酚醛環氧樹脂的制備方法

[3] CN200910145471.0 合成鄰甲酚系線型酚醛樹脂的方法