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苯駢三氮唑(英文名Benzotriazole，簡稱BTA;又稱苯并三唑、苯三唑、苯并三氮雜茂、連三氮茚)是一種重要的精細化工產品。苯駢三氮唑的用途很廣，主要用作銅和銅合金的緩蝕劑、金屬防銹劑、照相防霧劑和有機合成中間體；還廣泛應用于涂料添加劑、合成洗滌劑的防腐劑、抗凝劑、潤滑油添加劑、合成染料中間體等。苯并三氮唑與多種緩蝕劑配合使用，可提高緩蝕效果；它也可以與多種阻垢劑、殺菌滅藻劑配合使用，對封閉用循環(huán)冷卻水系統(tǒng)，能產生較好的緩蝕效果。如在汽車用防凍劑、涂料中添加苯并三氮唑，都能起到保護材料的作用；在機械加工過程中，將苯并三氮唑加入切削油中，可以使加工的銅不變色。近年來，隨著大力節(jié)約工業(yè)用水，水質穩(wěn)定劑正在化工、化肥、鋼鐵等工業(yè)領域得到了廣泛應用，且用量日益增多。隨著各國化學工業(yè)、汽車工業(yè)和金屬加工業(yè)的不斷發(fā)展，以及人民生活水平的不斷提高，對苯駢三氮唑的需求量越來越大。
CN201510774530.6提供一種無需醋酸、副反應少、污染小、收率高且反應時間短，可以連續(xù)生產的苯駢三氮唑的合成方法。為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案為：一種苯駢三氮唑的合成方法，其創(chuàng)新點在于：通過鄰苯二胺的加壓法一步合成苯駢三氮唑，具體步驟如下：
（1）投料：將鄰苯二胺、亞硝酸鈉和水按1：1.1～1.2：10～15的比例投入到不銹鋼反應釜內；
（2）升溫加壓：開啟攪拌，升溫，將溫度升至240～260℃，壓力控制在3.0～4.0MPa之間，保溫反應3～3.5小時；
（3）轉移至酸化釜：降溫至120～130℃，將反應產物轉移至酸化釜；（4）調pH與分層：用濃硫酸將PH值從11.7調至5.0，分層；
（5）提純與收集：分層后的油層進入精餾釜進行減壓提純，收集202－204℃/15mmHg餾分產品。
本發(fā)明的優(yōu)點在于：本發(fā)明苯駢三氮唑的合成方法，通過鄰苯二胺的加壓法一步合成苯駢三氮唑，此合成方法中不需要加入醋酸，且該方法副反應小，污染小、收率高且反應時間短，可以連續(xù)生產苯并三氮唑，進而提高生產效率。
由于苯駢三氮唑微溶于水，因此，采用冷卻結晶技術可以對苯駢三氮唑提純，然而，冷卻降溫速度的快慢直接影響苯駢三氮唑的結晶效果，例如，若冷卻降溫速度過快，會導致產品無法成型甚至結塊，晶型達不到要求，產品呈針狀；若冷卻降溫速度過慢，也會影響苯駢三氮唑的生產效率。CN201210248902.8提供一種苯駢三氮唑的冷卻結晶方法，包括將脫色后的苯駢三氮唑粗品進行過濾后，然后冷卻降溫進行結晶，最后離心、烘干得到成品，其特征在于：所述的冷卻工序為：在反應釜內加7℃冷凍水，對物料攪拌并降溫，當溫度降至40±1℃時，停止攪拌，在外夾套通入7℃冷卻水，讓物料緩慢自然降溫，靜止析晶2小時，在析晶過程中，點動攪拌，促進晶體洗出，待靜止析晶時間至4?6小時，溫度自然降至35±1℃，再點動攪拌，待溫度降至30±1℃，開啟攪拌，當溫度降至25℃時，冷卻結晶過程完成，將物料送入離心機脫水處理。本發(fā)明的優(yōu)點在于：采用緩慢冷卻結晶的方法制得的苯駢三氮唑，產品外形為針狀、產品純度高，可達到99.8%。
苯駢三氮唑屬于沉淀膜型緩蝕劑，是銅、銀等有色金屬良好的防銹、防腐保護劑，特別是對銅和銅合金，有獨特而優(yōu)異的緩蝕保護作用，對抑制銅或銅合金表面變色腐蝕最 為有效。因此在銅或銅合金零件表面抗蝕處理、黃銅仿金鍍層的鈍化防護處理、銅及銅合金的涂裝保護和氣相封存等方面廣為應用，因此苯駢三氮唑的正確測定就顯得非常重要。
苯駢三氮唑的測定受干擾因素較多，消除干擾提高苯駢三氮唑測定準確性具有重要的意義。因此，針對上述問題，CN201711391890.3提供一種具有快速、準確的PCB板用水基清洗劑的分析方法。包括以下步驟：
S1：提供含有苯駢三氮唑的PCB板用水基清洗劑；
S2：將含有苯駢三氮唑的PCB板用水基清洗劑用無機堿調節(jié)pH值至8-9，然后用稀 釋劑進行稀釋后，過濾，得到第一待測液，使用紫外分光光度法分析第一待測液，得到待測 樣品中的預估苯駢三氮唑含量；
S3：根據所述待測樣品中的預估苯駢三氮唑含量，將PCB板用水基清洗劑用稀釋劑 進行稀釋至1-20ppm，得到第二待測液；
S4：使用HPLC分析第二待測液，通過標準曲線得到精確苯駢三氮唑含量。
[1] CN201510774530.6 一種苯駢三氮唑的合成方法
[2] CN201210248902.8 一種苯駢三氮唑的冷卻結晶方法
[3] CN201711391890.3 PCB板用水基清洗劑的分析方法