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萘是煤焦油中含量最高的雙環化合物,是有機合成工業中最重要的原料之一,是生產活性染料、酸性染料、直接染料、炸藥、H-酸、β-萘酚、苯酐等精細化工產品必需原料。目前國內大部分焦化廠只生產工業萘或壓榨萘,以此為原料生產的產品,雜質較多,給分離精制增加困難。因此精萘十分緊缺,一直供不應求。
目前,國內精萘已實現工業化生產的主要有區域熔融法、分步熔融結晶(箱法)及化學法等。
區域熔融工藝的特點是:精萘純度高、處理量大,基本上沒有環境污染。但是,技術復雜、設備一次投資相當大。精萘機的操作條件控制要求相當嚴格。各段溫度梯度控制精度要求在05℃以內。目前采用該技術常由電腦控制系統。相應地操作人員的技術素質要求很高,操作程序不易掌握。
熔融分步結晶法最初為法國Proabd公司專利,六十年代先后在英國和捷克建廠投入生產。但此后未在國際上進一步推廣。其主要原因是設備龐大,操作周期長。
化學法萘精制工藝已生產多年,面臨淘汰。主要原因是工藝流程太長,萘的回收率較低。僅洗滌過程中,純萘的損失量約5%。生產需要較大量的濃硫酸和燒堿,而且一般不能回收利用,所以,環境污染嚴重,工人操作條件比較惡劣,設備腐蝕嚴重,生產成本較高。
本發明的目的是提供一種足以克服上述缺點的溶劑結晶法制取精萘工藝,它設備簡單,操作容易,周期短,產品質量穩定,無環境污染。
1.一種溶劑結晶法制取精萘工藝,其特征是所用原料為萘渣或焦油渣,蒸餾截取210~230℃時的餾分,也可直接采用工業萘或水萘,將回收的餾分或工業萘、水萘置入反應釜內,再加入有機溶劑,其用量與原料用量的重量比為2.5~3.5∶1,加溫至70~80℃,使全部原料溶解,然后逐漸降溫至30~15℃,重新結晶,再進入離心機分離,將分離出的溶劑回收再用,分離出的精萘干燥后即成產品。