91-04-3/2-羥基-5-甲基間苯二甲醇的應用

背景及概述^[1][2]

2-羥基-5-甲基間苯二甲醇是一種有機合成中間體和醫藥中間體可用于實驗室研發過程和化工醫藥合成過程中。

制備^[1]

將甲醛水溶液（21.5g，37％）加入到對甲酚（10.8g，0.1mol）和NaOH（5.0g）的H₂O（20mL）溶液中。 在室溫下攪拌24小時后，將其過濾并用飽和NaCl水溶液（100mL）洗滌。 將所得鹽溶于水（400mL）中并用乙酸中和，得到淺粉紅色晶體，將其過濾并用H₂O洗滌。 將產物溶于熱乙酸乙酯（40mL）中，用Na₂SO₄干燥，熱過濾，濃縮至27mL，并重結晶過夜。 將形成的產物晶體過濾并用冷乙酸乙酯洗滌并空氣干燥。 （12.11克，72％）。

應用^[2]

用于制備一種高光澤粉末涂料用聚酯樹脂：

CN201811046105.5提供一種高光澤粉末涂料用聚酯樹脂，并進一步公開其制備方法；包括如下步驟：

(1)取選定量的所述新戊二醇、異硬脂酸甘油酯、2-羥基-5-甲基間苯二甲醇、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯混合，并控制溫度低于125℃進行加熱熔融；

(2)向上述混合物料中加入選定量的所述十八烷二酸、間苯二甲酸和4-三氟甲基水楊酸，并加入選定量的所述催化劑，在氮氣保護下逐步升溫反應至無明顯餾出物蒸出，且反應物的酸值小于30mgKOH/g為止，控制所述反應溫度不超過245℃；

(3)加入選定量的所述抗氧劑，保持40-60mmHg的真空度2-7h，促成聚酯樹脂的形成，待酸值降低至14mgKOH/g以下時停止拉真空；

(4)將物料降溫至210-220℃時，并加入選定量的2,3-喹啉二甲酸，并緩慢升溫至240℃對聚酯樹脂進行反應2-8h，待反應物的酸值為68-74mgKOH/g時停止反應，并趁熱高溫出料，經冷卻、破碎、造粒，即得。

本發明所述的高光澤粉末涂料用聚酯樹脂，以十八烷二酸、間苯二甲酸、4-三氟甲基水楊酸、2-羥基-5-甲基間苯二甲醇、新戊二醇、異硬脂酸甘油酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、2,3-喹啉二甲酸為原料進行聚合得到。

其中，十八烷二酸的引入導致最終得到的聚酯樹脂結構柔性好，在200℃時熔融粘度低、流動性好；同時，使用帶喹啉環的大位阻化合物2,3-喹啉二甲酸進行羧基封端，封端后的聚酯樹脂中保留的羧基由于位阻很大，使得聚酯樹脂的反應活性較低，導致膠化時間大大延長，流平時間可長達200s左右，獲得較好的流平性。

同時，由于最終混合型粉末涂料需要使用50/50聚酯樹脂與E-12環氧樹脂進行相互固化，聚酯樹脂的合成配方中特地使用了表面張力小、固化成膜時易向表面遷移的含氟的原料4-三氟甲基水楊酸及具有助潤滑、提高與E-12環氧樹脂相容性的酯類化合物如異硬脂酸甘油酯和1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯，最終得到的聚酯樹脂產品在保證力學性能的同時，固化成膜后的表面光澤較高，用于50/50混合型粉末涂料中，可以得到高光澤的涂層板面。

主要參考資料

[1]Organic Letters, 17(2), 214-217; 2015

[2]CN201811046105.5 一種高光澤粉末涂料用聚酯樹脂及其制備方法與應用