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9011-16-9 / 乙烯基甲醚/馬來酸酐共聚物的脫揮方法

背景技術

現有的發明已經公開了烷基乙烯基甲醚/馬來酸酐懸浮共聚物的工藝,參加聚合反應的兩種單體可以在有機體系中得到在脂肪族或芳香族炷中不溶的共聚物。

英國專利906, 230描述了乙烯基甲醚和馬來酸酐在苯溶劑中進行懸浮聚合的研 究,美國專利No. 5, 385, 995和6,624, 271描述了乙烯基甲醚和馬來酸酢共聚物在混合 的脂/炷溶劑和乙酸乙脂里分別進行共聚反應的情況。

美國專利5, 047, 490和6, 184, 325討論了在無溶劑狀態下合成烷基乙烯基醚/馬來酸酐共聚物的工藝,但這個工藝實際是一個懸浮聚合工藝,其中烷基乙烯基醍過量較多, 因此身兼溶劑和反應參與物兩種功能。

美國專利5, 959, 053和5, 939, 506中描述了制備C1-C4烷基乙烯基醚/馬來酸酐高分子量交替共聚物粉末的間歇、無溶劑方法。

中國專利CN 1443202A介紹了一種在無溶劑的狀態下,用連續進料、連續出料方式進行的C1-C4烷基乙烯基醚/馬來酸酐共聚物的連續聚合反應工藝,該方法的特征是單 體AVE、馬來酸酢和引發劑三個主要反應參與物是以分別加入反應釜中的。

乙烯基甲醚/馬來酸酐共聚物的脫揮方法

上述現有技術公開的懸浮聚合的一個共有缺點是聚合物的粉末中殘余溶劑和雜質較多,超過了化妝品業、醫藥業和食品行業的允許范圍,尤其是當苯這樣的致癌物質用于 共聚反應溶劑的情形。

近來越來越多的烷基乙烯基醚/馬來酸酐共聚物的生產實踐使用無溶劑工藝。在這樣的工藝中,作為單體的烷基乙烯基醚要以更大的比例添加到反應中,以便讓該物質同時兼備聚合反應溶劑的作用。盡管這樣的工藝制備的粉末產品中“溶劑”的含量是有限的, 但是仍然包含了一些不宜存在的不純物或殘留單體并且還造成了不能接受氣味和味覺不快。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種聚合物脫揮方法來制備烷基乙烯基醚/ 馬來酸酐共聚物并得到高質量的粉末產品,其中該粉末產品中不含有不宜存在的溶劑、殘余單體或其他雜質,達到該聚合物可以用于醫藥、口腔護理以及食品用途的要求。

為了解決上述技術問題,本發明公開一種乙烯基甲醍/馬來酸酢共聚物的脫揮方法,該脫揮方法包括以下步驟:步驟一、將濕的或干粉狀態下的乙烯基醚/馬來酸酐共聚物用醇進行洗滌;步驟二、將洗滌過的共聚物與醇的懸浮液進行過濾;步驟三、將過濾處理后的共聚物與醇在真空條件下以及在50°C -150°C溫度范圍內蒸發含醇的濕物料來脫除醇。

本發明的有益效果在于:

本發明脫揮工藝可以做到從聚合物中高效地脫除不宜存在的溶劑或其他雜質從 而做到產品適用于醫藥、口腔護理以及食品用途;其所得產物烷基乙烯基醚/ 馬來酸酐共聚物粉末實際可以做到不含有不宜存在的溶劑或其他雜質,其摩爾比為1:1,特殊黏度從 0. 2到超過10。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明技術方案作進一步詳細描述。

本發明提供一種乙烯基甲醚/馬來酸酐共聚物的脫揮方法,其特征在于,該脫揮 方法包括以下步驟:步驟一、將濕的或干粉狀態下的乙烯基甲醚/馬來酸酐共聚物用醇進 行洗滌,所述醇的洗滌溫度為20~80°C,所述醇的洗滌延續時間為10分鐘~1小時;步驟二、 將洗滌過的共聚物與醇的懸浮液進行過濾;步驟三、將過濾處理后的共聚物與醇在真空條 件下以及在50°C -150°C溫度范圍內蒸發含醇的濕物料來脫除醇。所述的醇是乙醇或異丙 醇。所述的共聚物對醇的用量比例按重量比范圍是所述步驟三中的溫度范圍優選 80°C ~130°C。

將60L的反應釜用氮氣置換后,加入32L的乙烯基甲醚,在另外一個容器中加入 5. 5kg馬來酸酐,6. 3kg乙酸乙酯和7. 5kg二癸酰基過氧化物,混合后得到一個澄清透明的馬來酸酐/引發劑溶液。將反應釜溫度升至70°C并進行有力的攪拌。當溫度升至70°C 后,開始往反應釜內用4小時均勻添加馬來酸酐/引發劑均相液。4小時后反應釜繼續保持70°C2小時,然后冷卻反應釜。生成的共聚物經干燥后得到白色的流動粉末,且不含有殘余馬來酸酐單體和不純物。共聚物的特殊黏度達到5以上。得到的共聚物粉末含有很強的乙酸乙酯和乙烯基甲醚氣味,然后用10kg的乙醇在30°C下洗滌30分鐘,然后將聚合物和 乙醇的混合懸浮液經過過濾后用120°C干燥4小時。得到的聚合物是無氣味的自由流動粉末,經傅立葉變換紅外色譜儀(FTIR)檢測,表明共聚物中馬來酸酐部分的化學結構和脫揮 處理前的粉末是完全一致的。