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現(xiàn)有的發(fā)明已經(jīng)公開(kāi)了烷基乙烯基甲醚/馬來(lái)酸酐懸浮共聚物的工藝，參加聚合反應(yīng)的兩種單體可以在有機(jī)體系中得到在脂肪族或芳香族炷中不溶的共聚物。
英國(guó)專(zhuān)利906, 230描述了乙烯基甲醚和馬來(lái)酸酐在苯溶劑中進(jìn)行懸浮聚合的研 究，美國(guó)專(zhuān)利No. 5, 385, 995和6,624, 271描述了乙烯基甲醚和馬來(lái)酸酢共聚物在混合 的脂/炷溶劑和乙酸乙脂里分別進(jìn)行共聚反應(yīng)的情況。
美國(guó)專(zhuān)利5, 047, 490和6, 184, 325討論了在無(wú)溶劑狀態(tài)下合成烷基乙烯基醚/馬來(lái)酸酐共聚物的工藝，但這個(gè)工藝實(shí)際是一個(gè)懸浮聚合工藝，其中烷基乙烯基醍過(guò)量較多， 因此身兼溶劑和反應(yīng)參與物兩種功能。
美國(guó)專(zhuān)利5, 959, 053和5, 939, 506中描述了制備C1-C4烷基乙烯基醚/馬來(lái)酸酐高分子量交替共聚物粉末的間歇、無(wú)溶劑方法。
中國(guó)專(zhuān)利CN 1443202A介紹了一種在無(wú)溶劑的狀態(tài)下，用連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出料方式進(jìn)行的C1-C4烷基乙烯基醚/馬來(lái)酸酐共聚物的連續(xù)聚合反應(yīng)工藝，該方法的特征是單 體AVE、馬來(lái)酸酢和引發(fā)劑三個(gè)主要反應(yīng)參與物是以分別加入反應(yīng)釜中的。
上述現(xiàn)有技術(shù)公開(kāi)的懸浮聚合的一個(gè)共有缺點(diǎn)是聚合物的粉末中殘余溶劑和雜質(zhì)較多，超過(guò)了化妝品業(yè)、醫(yī)藥業(yè)和食品行業(yè)的允許范圍，尤其是當(dāng)苯這樣的致癌物質(zhì)用于 共聚反應(yīng)溶劑的情形。
近來(lái)越來(lái)越多的烷基乙烯基醚/馬來(lái)酸酐共聚物的生產(chǎn)實(shí)踐使用無(wú)溶劑工藝。在這樣的工藝中，作為單體的烷基乙烯基醚要以更大的比例添加到反應(yīng)中，以便讓該物質(zhì)同時(shí)兼?zhèn)渚酆戏磻?yīng)溶劑的作用。盡管這樣的工藝制備的粉末產(chǎn)品中“溶劑”的含量是有限的, 但是仍然包含了一些不宜存在的不純物或殘留單體并且還造成了不能接受氣味和味覺(jué)不快。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種聚合物脫揮方法來(lái)制備烷基乙烯基醚/ 馬來(lái)酸酐共聚物并得到高質(zhì)量的粉末產(chǎn)品，其中該粉末產(chǎn)品中不含有不宜存在的溶劑、殘余單體或其他雜質(zhì),達(dá)到該聚合物可以用于醫(yī)藥、口腔護(hù)理以及食品用途的要求。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明公開(kāi)一種乙烯基甲醍/馬來(lái)酸酢共聚物的脫揮方法，該脫揮方法包括以下步驟：步驟一、將濕的或干粉狀態(tài)下的乙烯基醚/馬來(lái)酸酐共聚物用醇進(jìn)行洗滌；步驟二、將洗滌過(guò)的共聚物與醇的懸浮液進(jìn)行過(guò)濾；步驟三、將過(guò)濾處理后的共聚物與醇在真空條件下以及在50°C -150°C溫度范圍內(nèi)蒸發(fā)含醇的濕物料來(lái)脫除醇。
本發(fā)明的有益效果在于：
本發(fā)明脫揮工藝可以做到從聚合物中高效地脫除不宜存在的溶劑或其他雜質(zhì)從 而做到產(chǎn)品適用于醫(yī)藥、口腔護(hù)理以及食品用途；其所得產(chǎn)物烷基乙烯基醚/ 馬來(lái)酸酐共聚物粉末實(shí)際可以做到不含有不宜存在的溶劑或其他雜質(zhì)，其摩爾比為1：1,特殊黏度從 0. 2到超過(guò)10。
下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
本發(fā)明提供一種乙烯基甲醚/馬來(lái)酸酐共聚物的脫揮方法，其特征在于，該脫揮 方法包括以下步驟：步驟一、將濕的或干粉狀態(tài)下的乙烯基甲醚/馬來(lái)酸酐共聚物用醇進(jìn) 行洗滌，所述醇的洗滌溫度為20~80°C,所述醇的洗滌延續(xù)時(shí)間為10分鐘~1小時(shí)；步驟二、 將洗滌過(guò)的共聚物與醇的懸浮液進(jìn)行過(guò)濾；步驟三、將過(guò)濾處理后的共聚物與醇在真空條 件下以及在50°C -150°C溫度范圍內(nèi)蒸發(fā)含醇的濕物料來(lái)脫除醇。所述的醇是乙醇或異丙 醇。所述的共聚物對(duì)醇的用量比例按重量比范圍是所述步驟三中的溫度范圍優(yōu)選 80°C ~130°C。
將60L的反應(yīng)釜用氮?dú)庵脫Q后，加入32L的乙烯基甲醚，在另外一個(gè)容器中加入 5. 5kg馬來(lái)酸酐,6. 3kg乙酸乙酯和7. 5kg二癸酰基過(guò)氧化物，混合后得到一個(gè)澄清透明的馬來(lái)酸酐/引發(fā)劑溶液。將反應(yīng)釜溫度升至70°C并進(jìn)行有力的攪拌。當(dāng)溫度升至70°C 后，開(kāi)始往反應(yīng)釜內(nèi)用4小時(shí)均勻添加馬來(lái)酸酐/引發(fā)劑均相液。4小時(shí)后反應(yīng)釜繼續(xù)保持70°C2小時(shí)，然后冷卻反應(yīng)釜。生成的共聚物經(jīng)干燥后得到白色的流動(dòng)粉末，且不含有殘余馬來(lái)酸酐單體和不純物。共聚物的特殊黏度達(dá)到5以上。得到的共聚物粉末含有很強(qiáng)的乙酸乙酯和乙烯基甲醚氣味,然后用10kg的乙醇在30°C下洗滌30分鐘，然后將聚合物和 乙醇的混合懸浮液經(jīng)過(guò)過(guò)濾后用120°C干燥4小時(shí)。得到的聚合物是無(wú)氣味的自由流動(dòng)粉末，經(jīng)傅立葉變換紅外色譜儀(FTIR)檢測(cè)，表明共聚物中馬來(lái)酸酐部分的化學(xué)結(jié)構(gòu)和脫揮 處理前的粉末是完全一致的。