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90-72-2 / DMP-30的主要應用是什么

背景及概述[1]

DMP-30是2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚的簡稱,它作為熱固性環(huán)氧樹脂膠粘劑的固化催化劑,可大大提高固化劑與環(huán)氧樹脂的反應速度,降低固化溫度,而不影響膠黏劑的理化性能;與其他固化劑相比,它催化作用好、反應完全,普遍適用于低溫、耐高溫和低分子量橡膠改性環(huán)氧膠黏劑及某些特殊用途和特種工藝的膠黏劑。DMP-30還能用作異氰酸酯三聚反應催化劑,使反應很快進行,在短時間內達到最高反應溫度,制得性能較好的最終產(chǎn)品,這種催化劑同環(huán)氧化合物形成共氧化劑,用于異氰酸酯的三聚反應,它與異氰酸酯相溶性好、毒性小、貯藏穩(wěn)定、價格低廉,代替某些較昂貴的催化劑制備高回彈聚氨酯制品是很有發(fā)展前景的。DMP-30純品為無色液體,由于其本身是酚類化合物,易被氧化,特別是在受熱情況下顏色更容易變深,生產(chǎn)過程中,為了控制控制水分含量,一般需要真空加熱脫水,產(chǎn)品很容易呈黃色至黃棕色,目前國內生產(chǎn)出的DMP-30一般為黃色至黃棕色,品質差,只能用于環(huán)氧樹脂的低端產(chǎn)品,應用范圍受到限制。

應用[2-4]

DMP?30主要用作環(huán)氧樹脂固化劑,可在常溫下快速固化或低溫固化環(huán)氧樹脂涂層,用作于澆鑄件、密封件等。DMP?30可單獨作為環(huán)氧樹脂固化劑,對環(huán)氧當量185?195的雙酚A環(huán)氧樹脂的用量為10%,也可與其它環(huán)氧固化劑混合使用,起促進固化作用,可以提高固化速率,作促進劑使用時用量為0.1%?3%;用于環(huán)氧樹脂?液體多硫化物體系時常溫固化用量10%?15%,加熱固化用量6%。總體而言,DMP?30單獨使用能賦予粘結體系及密封材料獨特的性能,作為促進劑使用能極大的降低固化溫度,提高固化效率,在環(huán)氧樹脂膠黏劑領域具有廣泛的用途。其固化環(huán)氧基團開環(huán)機理如下:首先是DMP?30中的N原子,由于含有孤對電子,其孤對電子的親核性促使進攻環(huán)氧基團,環(huán)氧基團被打開后,形成的氧負離子能夠進一步與環(huán)氧基團反應,從而實現(xiàn)環(huán)氧樹脂的聚合固化。見如下反應過程:

如有研究開發(fā)一種環(huán)氧自流平環(huán)氧樹脂固化劑,是由重量計原料聚醚胺(D-230)45~55份,壬基酚20~24份,DMP-301~9份,環(huán)氧樹脂1~6份,苯甲醇1~4份,2168固化劑1~7份反應制備,在反應器中加入壬基酚、環(huán)氧樹脂、苯甲醇,攪拌均勻待用;然后在另一個反應器中加入D-230和DMP-30,加溫至60℃;然后前反應器中物流滴加至后反應器中反應,控制滴加速度使得反應溫度維持在60~70℃,在1~2h內滴加完畢;繼續(xù)在60~70℃反應1h,降溫出料。具有色澤淺,光澤度高,粘度低,特別適合用作環(huán)氧類地坪面涂類的固化劑。

還有研究開發(fā)一種環(huán)氧樹脂光彈性模型,采用618#環(huán)氧樹脂、甲基六氫苯酐、促進劑DMP-30、環(huán)氧樹脂消泡劑四種原料配制混合液;配制混合液時先將稱量好的甲基六氫苯酐、環(huán)氧樹脂消泡劑倒入環(huán)氧樹脂中開始攪拌,在攪拌過程中用膠頭滴管將稱量好的DMP-30逐滴滴入混合液;將混合液澆筑入模具中;澆筑完畢后把模具放入烤箱加熱,使混合液固化;加熱過程結束后,把模具從烤箱中取出,拆下模具即可得到成型的模型;將成型的模型放入烤箱中進行褪火即得到環(huán)氧樹脂光彈性模型。該配方配制的混合液反應過程不劇烈,固化時間較短,固化過程簡單,模型成型后褪火效果良好,內部殘余應力較小,所用化學原料毒性小,無刺激性氣味,對身體幾乎沒有危害。

制備[5]

2,4,6?三(二甲氨基甲基)苯酚((DMP-30)的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝采用37%甲醛水溶液、二甲胺水溶液和苯酚通過Mannich縮合反應進行合成,但此合成工藝存在很多不足之處。其不足之處如下:(1)甲醛水溶液中甲醛含量低(一般為37%),運輸成本高,且由于是溶液狀態(tài),也不便于運輸,儲存過程中,容易聚合而析出白色糊狀沉淀物;(2)用甲醛水溶液作為甲醛源進行有機合成反應,由于反應體系中含有大量水份,傳質、傳熱效率低,能耗增加;(3)由于縮合反應會生成水,用甲醛水溶液進行縮合反應,反應體系中大量水份的存在,對于縮合反應是不利的;(4)用甲醛水溶液進行反應,反應結束后要真空除水,進一步增加能耗,同時產(chǎn)生大量污水,造成環(huán)境污染,如果對污水進行處理,則又會增加生產(chǎn)成本。

有研究開發(fā)一種合成2,4,6?三(二甲氨基甲基)苯酚((DMP-30)的方法,其特征在于,所述方法利用多聚甲醛與苯酚和二甲胺水溶液進行Mannich縮合反應制備目標物;其中,苯酚、二甲胺水溶液和多聚甲醛的重量百分比為13.82%~15.72%∶68.39%~72.21%∶13.97%~15.89%,反應時先把苯酚和二甲胺水溶液在0~70℃的溫度下混合均勻,在0.5~1h內分批加入計定量的多聚甲醛,使混合液在30~100℃的溫度下反應1~4h,出料進行油水分離和減壓蒸餾,即得到所述的2,4,6?三(二甲氨基甲基)苯酚((DMP-30))。

主要參考資料

[1] CN201610332431.7一種無色DMP-30的制備方法

[2] CN201210064580.1一種DMP-30的封閉方法及其在環(huán)氧膠黏劑的應用

[3] CN201510683964.5一種環(huán)氧樹脂光彈性模型及其制作方法

[4] CN201310179252.0一種無溶劑自流平環(huán)氧樹脂固化劑及其制備方法

[5] CN201210241307.1一種合成2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的方法