手機(jī)掃碼訪問(wèn)本站
微信咨詢
異抗壞血酸又稱阿糖型抗壞血酸、異維生素C。本品為L(zhǎng)-抗壞血酸的異構(gòu)體之一。從水中或二烷中析出者為白色或微黃色結(jié)晶,或結(jié)晶性粉末。無(wú)嗅。有酸 味。1%的水溶液pH=7。化學(xué)性質(zhì)與抗壞血酸十分近似,具有很強(qiáng)的還原能力;其生理活性(抗壞血作用)約為維生素C的 1/20,與維生素一樣有降壓、利尿、利膽、解毒、色素排泄的作用。大鼠經(jīng)口LD509400mg/kg。
異抗壞血酸及其鈉鹽的用途十分廣泛,曾用作食品防氧化劑,用于魚(yú)、肉、 蔬菜、果汁等防止褐變。該產(chǎn)品是一種新型食品抗氧、防腐、保鮮劑,能有效地減少食品的氧化,防止其色、香、味的褪變,同時(shí)也能抑制食品中致癌物質(zhì)亞硝銨的形成。目前,該產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于肉類(lèi)、蔬菜、水果、酒類(lèi)、飲料、罐頭、茶葉等食品中。除用于食品抗氧化劑、助色劑、防腐劑用途外,其在醫(yī)藥衛(wèi)生、日用化工等方面也有重要應(yīng)用。在醫(yī)藥方面異抗壞血酸具有降血壓、利尿、肝糖原生成、色素排泄、解毒等作用,可用于肝膽顯像或骨骼顯像及腎結(jié)石的治療;在化工方面異抗壞血酸可以穩(wěn)定化學(xué)反應(yīng),緩和反應(yīng)速率,可作為化工原料的穩(wěn)定劑,以及電解、電鍍中的電解質(zhì)等。
此外異維生素C還可作用醫(yī)藥合成中間體,如合成季酮酸,即以價(jià)廉易得的天然異維生素C為起始原料,經(jīng)過(guò)過(guò)氧化氫的氧化和鹽酸酸化制備關(guān)鍵合成中間體赤酮酸內(nèi)酯;然后赤酮酸內(nèi)酯再與磺酰氯反應(yīng)生成季酮酸粗品,最后將所得的季酮酸粗品通過(guò)簡(jiǎn)單的重結(jié)晶得到季酮酸純品。該合成方法具有合成步驟短,工藝過(guò)程操作簡(jiǎn)便,合成成本低,便于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn),最終所得的季酮酸純品產(chǎn)品收率高、純度高,其收率可達(dá)到87%以上,純度可達(dá)到99%以上。
方法1:一種制備高純異抗壞血酸的方法,具體步驟為:
步驟1:將18.4g異抗壞血酸原料(異抗壞血酸的含量為98%)作為待提純物進(jìn)行提純,所述的提純方法包括:在室溫條件下,將待提純物料投入到246ml精制劑中(精制劑由干 燥石油醚和干燥丙酮按照體積比40∶1配制而成,經(jīng)N2脫氣處理),所得混合物持續(xù)攪拌4h,停止攪拌后,進(jìn)行快速減壓抽濾,將所得的濾餅用9ml干燥石油醚洗滌3次,將濾餅壓干;
步驟2:將所得的濾餅作為待提純物料,按照步驟1中的提純方法提純兩次,將所得的濾餅真空干燥12小時(shí),溫度為25℃,壓力為0.001MPa,得10.9g白色異抗壞血酸,碘量滴定 法檢測(cè)純度為99.6%,產(chǎn)品氮?dú)獗Wo(hù)裝瓶。所述的步驟1和步驟2皆在氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行。
方法2:一種異抗壞血酸的制備方法,利用異抗壞血酸鈉直接酸化,采用物理方法,從混合液中分 離出異抗壞血酸,該方法可使收率達(dá)90%以上,異抗壞血酸含量達(dá)99% 以上,可降低能耗,原材料消耗量也降低,是一種經(jīng)濟(jì)的有效制備方法。化學(xué)反應(yīng)原理見(jiàn)下面反應(yīng)式:
包括以下步驟:
A、用醇溶劑溶解異抗壞血酸鈉,異抗壞血酸鈉與醇溶劑的摩爾比為1∶(8~16),再用經(jīng)過(guò)純化的無(wú)機(jī)酸作酸化劑,在10~80℃直接 酸化上述異抗壞血酸鈉的醇溶液,酸化反應(yīng)時(shí)間2~8小時(shí),所用的無(wú)機(jī)酸可以是鹵化氫(HX)或含硫、磷或氮的含氧無(wú)機(jī)酸,而異抗壞血酸鈉與無(wú)機(jī)酸的摩爾比為1∶(1~1.2);
B、待上述酸化反應(yīng)完畢后,除去無(wú)機(jī)鈉鹽副產(chǎn)物,再將含有產(chǎn)品的溶液降溫至-5~20℃,結(jié)晶析出產(chǎn)品異抗壞血酸;
C、回收醇溶劑
方法3:一種異抗壞血酸的制備方法,直接以2-酮基-D-古龍酸轉(zhuǎn)化液為原料,以一定濃度的稀硫酸作為酸化劑并同時(shí)產(chǎn)生調(diào)節(jié)溶液體系水醇比例的作用,酸化過(guò)程采用二次酸化工藝,使酸化反應(yīng)徹底完全;通過(guò)溶劑體系和溫度共同作用,并采用靜置降溫的方法,使生成的硫酸鈉沉淀完全;將分離去除硫酸鈉后的溶液經(jīng)過(guò)濃縮冷卻結(jié)晶即得異抗壞血酸粗品。具體步驟為:稱350克2?酮基?D?古龍酸濃縮物,實(shí)含酮基古龍酸277.2克,用1400毫升甲醇溶解,經(jīng)硫酸酯化和蘇打轉(zhuǎn)化后得到2?酮基?D?古龍酸轉(zhuǎn)化液。將2?酮基?D?古龍酸轉(zhuǎn)化液冷卻至40℃,在攪拌的情況下,一次酸化加入濃度為25%的硫酸溶液340毫升,測(cè)得反應(yīng)體系的PH值為2.30,維持溫度繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)后,加入粉末活性炭10克脫色,升溫至56℃后,進(jìn)行二次酸化,加適量稀硫酸,使得PH值為2.10,維持溫度繼續(xù)酸化1.5小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,靜置降溫時(shí)間9小時(shí),并降溫至20℃,分離去除硫酸鈉活性炭混合沉淀,得到無(wú)色透明澄清溶液,溶液經(jīng)真空濃縮冷卻降溫結(jié)晶后分離出一次結(jié)晶晶體,即得到195.3克異抗壞血酸粗品,含量為97.4%。本加工工藝簡(jiǎn)單易行,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,成本低,收率高,易精制。
[1] 實(shí)用精細(xì)化工辭典
[2] CN201510977076.4一種制備高純異抗壞血酸的方法
[3] 異維生素C 鈉應(yīng)用開(kāi)發(fā)
[4] CN201410405189.2一種季酮酸的合成方法
[5] CN94108732.8異抗壞血酸的制備方法
[6] CN201210453408.5一種異抗壞血酸的制備方法