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88122-99-0 / 紫外線吸收劑UVT-150的制備

紫外線吸收劑UVT-150 (又名辛基三嗪酮)屬于三嗪類紫外線吸收劑,對UVB (275 — 320 nm)波段 有特效的吸收功能,它的化學名為4,4 ’,4 - (1,3,5-三嗪-2,4,6-三亞氨基)三苯甲酸三 (2-乙基己基)酯,具備高的光穩定性及防止UV-B誘導的免疫抑制作用,耐水性強,對皮膚的角質蛋白有較好的親和力。其具有高吸收率低添加量的優點,通常在防曬護理產品中只需要極少劑量,就可以達到較高的SPF值,并有優異的防水效果。

紫外線吸收劑UVT-150的制備

制備方法

目前國內外報道有關4,4 ’,4 - (1,3,5-三嗪-2,4,6-三亞氨基)三苯甲酸三(2-乙 基己基)酯(UVT-150)的制備方法之一為:

2015年中國專利CN 104860893 A報道了以三聚氰胺、對氯苯甲酸、異辛醇為起 始原料,經取代反應得到2,4,6_三[(對羧基苯基)氨基]-1,3,5-三嗪,然后再與異辛醇 發生酯化反應制備了紫外線吸收劑UVT-150,合成路線如下:

紫外線吸收劑UVT-150的制備

一種紫外線吸收劑UVT-150的制備方法,其特征在于由下述工藝步驟組成:

① 芳氨基化反應:向反應器中加入對氨基苯甲酸甲酯和有機溶劑,升溫至60-150°C攪拌溶解,并在此條件下緩慢滴加預先溶解在有機溶劑中的三聚氯氰,滴加完畢,于60-150°C 保溫反應5-6h,反應過程中生成的氯化氫氣體導入堿液吸收裝置,反應完畢,蒸餾回收溶 劑,冷卻結晶,得到中間體甲基三嗪酮,不需精制,直接用于下步酯交換反應; 所述芳氨基化反應原料重量比為三聚氯氰:對氨基苯甲酸甲酯:有機溶劑=1:1?3.0: 2 · 5?9 · 0;

② 酯交換反應:向反應器中加入甲苯、催化劑和異辛醇,加熱攪拌溶解,并升溫至100-150°C,緩慢滴加甲基三嗪酮的甲苯溶液,滴加完畢,保溫反應8-10h,反應過程中不斷蒸餾 除去所產生的甲醇,反應完畢,蒸餾回收溶劑,溶劑蒸干后加入無水乙醇,結晶析出辛基三 嗪酮,過濾,分別用無水乙醇和水洗滌,即得到紫外線吸收劑UVT-150產品,總收率大于96%, 經液相色譜檢測,純度大于99.0%; 所述酯交換反應原料重量比為甲基三嗪酮:催化劑:異辛醇:甲苯:乙醇=1: 0. 05?0.15: