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871-70-5/十八烷二酸的制備和應(yīng)用

背景及概述[1]

十八烷二酸(Octadecanedioicacid),分子式為C18H34O4,是一類重要的化工原料,屬于二元酸的一種。二元酸通常指直碳鏈兩端均為羧基的有機(jī)化合物,習(xí)慣上將碳原子數(shù)超過(guò)九的二元酸稱為長(zhǎng)鏈二元酸,其結(jié)構(gòu)式為HOOC(CH2)nCOOH,其中n為大于7的整數(shù)。長(zhǎng)鏈二元酸有著非常廣泛的用途,以長(zhǎng)鏈二元酸為原料可以合成特種尼龍、高級(jí)香料、高檔熱熔膠、耐寒增塑劑、高級(jí)潤(rùn)滑油、高級(jí)防銹劑、高級(jí)油漆和涂料等。長(zhǎng)鏈二元酸通常可以用化學(xué)法或生物法來(lái)合成。

十八烷二酸的制備和應(yīng)用

精制方法[1]

一種十八烷二酸的精制提純方法:在3000L溶解脫色反應(yīng)釜中,投入98%的乙酸溶液2000L,十八烷二酸粗品630kg,活性炭6kg,攪拌勻,升溫至95℃,保溫20分鐘,經(jīng)暗流式板框壓濾機(jī)、袋式過(guò)濾器、金屬鈦棒過(guò)濾器、層疊式過(guò)濾器四級(jí)過(guò)濾系統(tǒng)過(guò)濾得到的十八烷二酸溶液進(jìn)入結(jié)晶釜,在結(jié)晶釜內(nèi)快速均勻降溫至80℃,關(guān)閉降溫水,自然降溫至75℃,投加純度大于99.8%的十八烷二酸作為晶種,控制攪拌速度40r/min,結(jié)晶釜內(nèi)溫度回彈至77℃,然后逐步下降,溫度自然下降至69℃時(shí),緩慢打開降溫水,控制降溫速度由慢至快,最終降溫至25℃,整個(gè)降溫過(guò)程控制降溫時(shí)間6~8小時(shí)。結(jié)晶液離心分離,濾液備母液回收時(shí)使用,濾餅留在離心機(jī)內(nèi)用300L純度98%的乙酸溶液進(jìn)行淋洗,淋洗結(jié)束后離心15分鐘,濾液備下生產(chǎn)循環(huán)做投料步驟的溶劑用;再用2000L無(wú)離子水對(duì)離心機(jī)內(nèi)濾餅進(jìn)行淋洗,淋洗結(jié)束后離心15分鐘,濾液備母液回收時(shí)使用。得到物料固含量86%的濾餅,濾餅用1200L無(wú)離子水調(diào)漿后用泵打入室溫水洗罐,加無(wú)離子水800L,攪拌半小時(shí),離心過(guò)濾,濾液備下生產(chǎn)循環(huán)淋洗離心機(jī)用;濾餅經(jīng)雙錐真空干燥機(jī)干燥得到精制十八烷二酸546kg。中和滴定法測(cè)總酸含量99.82%,氣相色譜法測(cè)單酸含量99.38%,總氮含量12ppm,鐵離子含量0.6ppm,灰分含量10ppm,含濕量0.16%。提純綜合收率為98.57%。將結(jié)晶液離心分離得到的濾液與水相淋洗離心機(jī)產(chǎn)生的濾液混合后升溫至85℃,然后降溫至25℃進(jìn)行重結(jié)晶,經(jīng)板框過(guò)濾、真空烘干得到粗品十八烷二酸75kg。

應(yīng)用[2-3]

一種QM1260體系高流平粉末涂料用快速固化型聚酯樹脂及制備方法。本發(fā)明的聚酯樹脂由主要由以下摩爾份數(shù)的原料通過(guò)聚合反應(yīng)所制得:10~22二甘醇、9~20二乙醇胺、7~18對(duì)苯二甲酸、10~25聯(lián)苯二甲酸、5~15間苯二甲酸、4~101,6-己二醇、6~12十八烷二酸。本發(fā)明得到的聚酯樹脂不僅鏈段軟,而且端基設(shè)計(jì)以完全柔性的1,6-己二醇及十八烷二酸作為封端部分,位阻小,反應(yīng)速度快,有利于克服QM1260固化劑位阻較大帶來(lái)的固化活性降低的問(wèn)題,可以實(shí)現(xiàn)180℃/10min快速固化成膜,涂膜流平性好,流平等級(jí)達(dá)到7級(jí)以上,且膜層質(zhì)量完全達(dá)到粉末涂料涂膜的要求。

專利CN201610310861.9公開一種超硬材料磨削液及其制備方法,其重量份組成為:2,3-二羥基丁二酸1~5份,十八烷二酸20~50份,三乙醇胺10~30份,N,N-二甲基乙醇胺5~12份,C10~18直鏈醇2~8份,二硫化鎢納米片0.1~2份,乙二胺四乙酸二鈉0.5~6份,聚乙烯醇1~3份,去離子水100份;其制備方法是先將十八烷二酸加熱熔融后依次將其中加入2,3-二羥基丁二酸,三乙醇胺和N,N-二甲基乙醇胺在150~180℃溫度下回流反應(yīng)1~3h,然后將產(chǎn)物和其它組分依次加入去離子水中在60~80℃攪拌分散30~60min即得。本發(fā)明的磨削液在超硬材料加工過(guò)程中的使用效果好,能顯著提高加工效率,產(chǎn)品環(huán)保,制備成本低,市場(chǎng)前景廣闊。

主要參考資料

[1] CN201711410722.4長(zhǎng)碳鏈二元羧酸的精制提純方法

[2]CN201911182351.8QM1260體系高流平粉末用快速固化型聚酯樹脂及制備方法

[3] CN201610310861.9一種超硬材料磨削液及其制備方法