85857-16-5/十三氟辛基三甲氧基硅烷

【背景及概述】^[1][2]

硅烷偶聯(lián)劑是一類具有特殊結(jié)構(gòu)的低分子有機硅化合物，其通式為 RSiX3，式中 R 代表氨基、巰基乙烯基、環(huán)氧基、氯丙基、氰基，甲基丙烯酰氧基等基團(tuán)，這些基團(tuán)和不同的基體樹脂均具有較強的反應(yīng)能力，X 代表能夠水解的基團(tuán)，如鹵素、烷氧基、酰氧基等。因此，硅烷偶聯(lián)劑既能與無機物中的羥基又能與有機聚合物中的長分子鏈相互作用，從而使兩種不同性質(zhì)的材料偶聯(lián)起來， 達(dá)到改善生物材料的性能的目的。

十三氟辛基三甲氧基硅烷，分子式C₁₁H₁₃F₁₃O₃Si，分子量468.28400，CAS號85857-16-5，密度：1.393 g/cm3；沸點：217.3ºC at 760 mmHg；閃點：85.2℃；折射率：1.335。危險類別碼：R36/37/38。

如果吸入十三氟辛基三甲氧基硅烷，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。對保護(hù)施救者的忠告如下：將患者轉(zhuǎn)移到安全的場所，咨詢醫(yī)生，如果條件允許請出示此化學(xué)品安全技術(shù)說明書給到現(xiàn)場的醫(yī)生看。若泄露，小量泄漏盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中，用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并轉(zhuǎn)移至安全場所，禁止沖入下水道；若大量泄漏，構(gòu)筑圍堤或挖坑收容，封閉排水管道，用泡沫覆蓋，抑制蒸發(fā)，用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)，回收或運至廢物處理場所處置。

【結(jié)構(gòu)】

【應(yīng)用】^[3][4]

十三氟辛基三甲氧基硅烷可作為高級手機屏幕、照相機鏡頭等玻璃制品抗指紋劑，或者混凝土憎水防污劑等。

一種憎水防污混凝土,其特征在于由下列重量份的原料制成：水泥300-310、礦粉40-50、粉煤灰90-100、石子880-900、砂300-320、水120-130、改性草木灰80-100、脂肪酸蔗糖酯0.7-1、碳酸鋯銨1-1.6、聚羧酸高效減水劑7-7.5、田菁膠1-2、廢舊輪胎膠粉20-25、稀土尾砂30-40、十三氟辛基三甲氧基硅烷4-6、硅灰25-30、煤渣40-50、銅礦尾砂100-130、異丙醇2-3、十二烷基三甲基氯化銨2-3、氫氧化鈉0.3-0.4、高級脂肪酸4-6。制備方法包括以下步驟：

1）將稀土尾砂、十三氟辛基三甲氧基硅烷、異丙醇、十二烷基三甲基氯化銨、高級脂肪酸混合，分散研磨20-30分鐘，得到混合物；

2）將田菁膠、脂肪酸蔗糖酯、碳酸鋯銨、聚羧酸高效減水劑、氫氧化鈉與水混合，攪拌均勻，得到混合物；

3）將其他剩余成分與第一步和第二步得到的混合物混合，攪拌2-6分鐘，然后澆注；

4）澆筑后在5-25℃的潮濕環(huán)境中進(jìn)行養(yǎng)護(hù)，養(yǎng)護(hù)時間不少于7d。

有益效果：使用了十三氟辛基三甲氧基硅烷、高級脂肪酸，使得混凝土具有憎水防污的性能；通過使用廢舊輪胎膠粉、稀土尾砂、煤渣、銅礦尾砂，不僅節(jié)約了成本，而且增加了混凝土的密實性能和抗?jié)B性能。通過使用改性草木灰，增加了混凝土的密實性、防水性，可塑性和可泵送效果好。

2. 用于電線電纜的CPE護(hù)套材料，其重量份組成為：CPE100份，增塑劑30～45份，十三氟辛基三甲氧基硅烷8～12份，偶聯(lián)劑1～2份，聚苯并咪唑14～20份，相容劑12～18份，硫化劑3～4.5份，助硫化劑2.5～3.5份，補強劑80～100份，氧化鎂10～14份，穩(wěn)定劑3～5份；所述相容劑為CPE-丙烯酸接枝共聚物。制備方法步驟如下：

1）將CPE、丙烯酸、二甲苯、水加入反應(yīng)釜中，在氮氣氣氛下水浴加熱至60℃，溶脹60分鐘后加熱至95℃，加入BPO后攪拌反應(yīng) 80分鐘，冷卻至室溫，將產(chǎn)物抽濾、洗滌至中性，80℃下真空干燥 10小時，得到相容劑；

2）按配方將CPE、增塑劑、十三氟辛基三甲氧基硅烷、偶聯(lián)劑、聚苯并咪唑、相容劑、補強劑、氧化鎂、穩(wěn)定劑加入密煉機中80℃ 下混煉12分鐘，得到混煉膠，將混煉膠移至開煉機上薄通2次，擺 膠2次后與硫化劑、助硫化劑一起加入密煉機中110℃下混煉1分鐘，移至開煉機薄通2次、擺膠2次后移至冷卻輥冷卻，得到用于電線電 纜的CPE護(hù)套材料。優(yōu)選地，所述步驟A中，CPE、丙烯酸、二甲苯、水、BPO的質(zhì) 量比為2:1:3:6:0.4。

有益效果：

1）十三氟辛基三甲氧基硅烷是一種氟烷基硅烷，其具有優(yōu)異的憎水、憎油的特點，在偶聯(lián)劑的幫助下能與CPE基體形成有效交聯(lián)并均勻分布于CPE基體中，從而有效提高護(hù)套材料的耐油性能。

2）聚苯并咪唑為含兩個氮原子的苯并五元雜環(huán)剛性鏈聚合物，其結(jié)構(gòu)的特殊性使其擁有較好的耐溶劑、耐化學(xué)藥品以及耐油性能， 不過其與CPE之間的相容性不佳，因此本發(fā)明通過丙烯酸制備了相容劑-CPE-丙烯酸接枝共聚物，可大大改善聚苯并咪唑與CPE之間的相容性，提高了護(hù)套材料的耐油性能；此外，共混后CPE與聚苯并咪唑形成了半互穿交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，在CPE分子鏈上引入了五元雜環(huán)，提高了材料的致密性，可進(jìn)一步提高護(hù)套材料的耐油性能，能有效避免油污導(dǎo)致的性能下降。

【主要參考資料】

[1] 李淑輝，徐虹，高峰，等. 3-異氰酸丙基三乙氧基硅烷的合成研究[J]. 化學(xué)與粘合， 2017， 39(3): 189-191.

[2] https://baike.molbase.cn/cidian/38348.

[3] 方明珠.一種憎水防污混凝土及其制備方法.CN201410178398.8，申請日2014-04-30.

[4] 鄔月良.用于電線電纜的CPE護(hù)套材料及其制備方法.CN201510197406.8，申請日2015-04-23