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824-98-6/3-甲氧基氯化芐的制備方法

概述[1]

3?甲氧基芐氯可用作一種醫藥中間體,是合成抗心血管類藥物鹽酸可樂定的重要中間體,也可利用其氯芐基的性質用做其他用途。目前,生產3?甲氧基芐氯的主要方法是:3?甲氧基苯甲醛經雷尼鎳還原得到3?甲氧基苯甲醇,再用二氯亞砜經催化氯化制備得到3?甲氧基芐氯。該工藝所用到的原料有:3?甲氧基苯甲醛、二氯亞砜、雷尼鎳、DMF,所用的的溶劑有:乙醇、甲苯。然而,該工藝中催化劑雷尼鎳易失活,使用效率低,而且價格昂貴。

制備方法[1]

一種3?甲氧基芐氯的制備方法,具體包括以下步驟:

3-甲氧基氯化芐的制備方法

(1)80g3?羥基苯甲醛,加240g水溶解,25℃下滴加28.8g氫氧化鈉(用水稀釋至濃度10mol/L),約30分滴完,控制15?20℃下滴加91.2g硫酸二甲酯(加入量為1.14倍3?羥基苯甲醛的質量),約60分鐘滴完,繼續反應180分鐘,加氫氧化鈉調節pH至9,攪拌30分鐘;加100g二氯甲烷,攪拌15分鐘,分層,水層以60g二氯甲烷萃取,合并有機層,用100g水洗,分層,蒸干溶劑,得3?甲氧基苯甲醛。

(2)80g的3?甲氧基苯甲醛,加240g水,35?40℃下分批加9.4g硼氫化鉀,加完繼續反應2~3小時。反應完畢,滴加鹽酸調PH至酸性,分層,得3?甲氧基苯甲醇,水層用50g×2次二氯甲烷萃取,回收溶劑得3?甲氧基苯甲醇,合并3?甲氧基苯甲醇。

(3)80g的3?甲氧基苯甲醇,加入70g環己烷,攪拌,加質量分數為36.5%的鹽酸360g,于38?42℃反應12小時,分層,水層用40g環己烷萃取,合并有機層。

(4)將步驟(3)得到的有機層每次用150g水,洗2次,再每次用150g飽和NaHCO3+200克EDTA二鈉溶液洗2次,然后用150g飽和氯化鈉溶液(常溫)洗一次,靜置,先分去游離水,再靜置60分鐘以上,分去殘留的水分。在?0.10Mpa真空度下回收溶劑,得粗品,在?0.099Mpa真空度下,先分出前餾分,再開始收集3?甲氧基芐氯產品,產品含量≥99%。

主要參考資料

[1] CN201210199772.3一種3-甲氧基芐氯的制備方法