823-96-1 / 三甲基環三硼氧烷的主要應用

背景及概述^[1]

甲基環三硼氧烷是一種遇水易分解并且對空氣敏感的化合物，在醫藥工業中主要用于合成Corey還原高效手性催化劑、甲基化反應及Suzuki偶聯反應；在能源領域中作為添加劑，用來提高高壓鋰離子電池負極電極或是電解液界面穩定性；因其對水氧敏感的化學性質，在商業化的生產及應用中，其規格一般為50％含量的四氫呋喃溶液。在已有的文獻報道中，對于三甲基環三硼氧烷含量的表征為核磁法、氣相色譜法，未見有文獻報導滴定三甲基環三硼氧烷含量的方法。核磁法表征含量存在較大誤差，氣相色譜法檢測存在線性及重復性較差的缺點。作為一種運用廣泛的重要醫藥工業中間體，三甲基環三硼氧烷參與反應一般都是按當量比進行投料，需要準確測定其溶液中的含量，因此，建立一種簡便、高效、重復性好的測定三甲基環三硼氧烷含量的方法具有重要應用價值。

應用^[2-3]

三甲基環三硼氧烷應用舉例如下：

1）制備一種輕質耐高溫復合材料，包含如下重量組份的各物質：聚氨酯30-40份、2-乙基己基二苯基磷酸酯25-35份、沒食子酸15-20份、二甘醇二苯甲醇10-15份、碳納米管3-7份、纖維硼酸鎂石4-7份、白云石粉3-6份、羧甲基纖維素銨鹽8-11份、2-(4-叔丁基芐基)丙醛12-16份、玻璃纖維4-8份、三甲基環三硼氧烷7-12份。該復合材料輕質、耐高溫，沖擊強度為5-7KJ/m2，抗壓強度為150-180MPa，可承受溫度為250-400℃。

2）制備一種蓄電池的電解液配方，屬于電解液配方技術領域，包括按照質量配比組成的酸式硫酸鹽為25.0-33.0％，EDTA為0.6-0.8％，無水硫酸鈉為0.3-0.5％，硫酸亞錫為0.03-0.9％，雙氟草酸硼酸鋰為0.1-0.2％、四甲基硼酸酯為0.05-0.1％、硼酸三甲酯為0.1-0.3％以及三甲基環三硼氧烷為0.01-0.1％，其余為去離子水，各組分之和為100％，本發明能抑制電解液在循環過程中發生氧化分解以及對正極材料結構產生破壞，使得電極/電解液界面更加穩定。

檢測^[1]

一種滴定法測定樣品中三甲基環三硼氧烷含量的方法，該方法包括以下步驟：

(1)取一定量的三甲基環三硼氧烷溶液樣品放入到盛有適量去離子水或蒸餾水的容器中，差重法計算稱取的三甲基環三硼氧烷的準確重量m，再向所述容器中加入絡合強化劑、滴定環境溶劑和1滴酚酞指示劑，并攪拌均勻，用強堿的甲醇或乙醇溶液滴定至紫色且20-40s內不褪色為滴定終點，記錄滴定所用的強堿的甲醇或乙醇溶液的體積V1；

(2)在不加入所述三甲基環三硼氧烷溶液樣品，而是加入與所述三甲基環三硼氧烷溶液樣品等量的溶劑的情況下，按照步驟(1)進行空白實驗，記錄滴定所用的強堿的甲醇或乙醇溶液的體積V0，其中，所述溶劑與所述三甲基環三硼氧烷溶液樣品中的溶劑相同；

(3)按照下式計算所述三甲基環三硼氧烷溶液中三甲基環三硼氧烷的含量：

式中：Wt所述溶液中三甲基環三硼氧烷的含量，％，C所述強堿的甲醇或乙醇溶液的濃度，mol/L，M三甲基環三硼氧烷的相對分子質量，125.53g/mol，V1滴定所述混合溶液所用的強堿的甲醇或乙醇溶液體積，ml，V0滴定所述空白溶液所用的強堿的甲醇或乙醇溶液體積，ml，m三甲基環三硼氧烷溶液的重量，g。

主要參考資料

[1] CN201810531187.6一種滴定法測定三甲基環三硼氧烷含量的方法

[2] CN201611196533.7一種輕質耐高溫復合材料及其制備方法

[3] CN201711137591.7一種蓄電池的電解液配方及其制備方法