色色综合资源,亚洲、欧美、都市、激情、校园、乱伦,憨豆网现在改名叫啥,一级黄色日逼视频

當前位置: 首頁 > CAS號數據庫 > 793-24-8 > 793-24-8 / 防老劑4020的用途和制備方法

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

793-24-8 / 防老劑4020的用途和制備方法

背景及概述[1]

導致橡膠老化的因素很多。研究表明,主要因素有氧、臭氧、微量變價金屬、陽光、紫外線以及霉菌腐蝕等。曲撓疲勞主要是增加橡膠分子與氧的接觸面積,從而加速其老化。目前,對苯二胺類防老劑是橡膠工業最廣泛使用的一類防老劑。它們可以抑制橡膠制品的臭氧老化、疲勞老化、熱氧老化及金屬離子的催化氧化。防老劑4020為灰黑色固或鱗片狀物,分子量268.41,灰分小于0.1%,相對密度0.986~1.000(60℃),熔點40~50℃。溶于丙酮、乙酸乙酯、二氯乙烷、苯及甲苯,不溶于水中。貯存穩定。對臭氧和屈撓疲勞老化有較好的防護效能,對氧、熱老化和銅、錳等有害金屬也有較好的防護作用。主要用作天然橡膠和合成橡膠的污染型防老劑。用于制造輪胎、膠帶和其他工業橡膠制品,一般用量為0.5~1.5份,最高為3份。國外主要生產廠家有美國的Monsanto、UOP、Uniroyal、Vanderbilt、Goodyear等公司,德國的Bayer公司,英國的I.C.I.公司。中國主要由南京化工廠生產。

用途[2]

防老劑4020主要用作橡膠防老劑。除具有良好的抗氧效能外,還有抗臭氧、抗曲撓龜裂和抑制銅、錳等有害金屬的作用。其性能與防老劑4010NA相近,但其毒性及對皮膚刺激性比4010NA要小,在水中的溶解特性比4010NA為佳(水洗損失率:4010NA為50%,而4020僅為15%~20%)。適用于天然、順丁、異戊、丁腈及氯丁橡膠,可用于輪胎、膠帶以及許多其他工業橡膠制品的制備中,一般用量為0.5%~1.5%。本品因污染嚴重,不適用于制作淺色制品。在塑料工業中,本品可用作聚乙烯、聚丙烯和丙烯酸樹脂的熱氧穩定劑。本品毒性檢測對小白鼠口服LD50為2500mg/kg。

制備[3-5]

方法1:橡膠防老劑4020的合成工藝包括以下步驟:

1)催化劑的預處理:將催化劑、甲基異丁基酮加入反應釜,通入氫氣1.0~4.0MPa,反應時間1小時,反應溫度110度,過濾得到預處理過的催化劑;

2)將對氨基二苯胺和甲基異丁基酮按摩爾比1:2.5~4.5加入反應釜,加入對氨基二苯胺質量百分比20~25%的步驟1中預處理過的催化劑,通入氫氣1.0~4.0MPa,反應溫度100~130度,反應時間3~6小時,反應結束后降溫至室溫,泄壓出料得到加氫反應液;

3)將步驟2所得加氫反應液用沙心漏斗過濾,催化劑回收套用,濾液常壓蒸餾蒸出甲基異丁基酮回收套用,繼續轉為減壓蒸餾,真空度0.099MPa,至不再又餾分蒸出,降溫后將殘余物傾出,放置24小時,得到防老劑4020固體;

4)將步驟3回收的催化劑直接投入步驟2,補加2%重量百分比的步驟1預處理的催化劑,其余重復步驟2、步驟3。

方法2:一種橡膠防老劑4020的制備方法,其特征在于按照以下步驟合成:

(1)將摩爾比為2~3:1的甲基異丁基酮和對氨基苯酚加入到反應釜中,加熱攪拌至120℃~140℃,沸騰并有水脫出,將縮合反應生成的水移出后,反應結束停止加熱,反應釜內有大量結晶生成;

(2)在縮合液中加入甲酸,充分反應后,常壓下精餾出未反應的甲基異丁基酮,進行回流反應,溫度保持130℃~140℃;

(3)冷卻反應步驟(2)的產物,降低溫度至60℃~80℃,加入苯胺和催化劑,升溫至118℃~122℃,沸騰并有水脫出,保持120℃,判斷反應終點;

(4)降低反應溫度至55℃~65℃,加入氫氧化鈉,攪拌以中和未反應的甲酸,加入一定量的吸附劑,攪拌3?5小時,真空過濾,棄渣留液,將濾液真空精餾,余下釜底產物,冷卻得產物4020。

方法3:一種安全的、成本低的橡膠防老劑4020制備方法,包括以下步驟:

第一步由對氨基苯酚與甲基異丁基酮反應生成對?1,3?二甲基亞丁基氨基苯酚,甲基異丁基酮與對氨基苯酚的摩爾比為2.5/1,反應溫度控制在133℃,時間為15h;

第二步是將第一步反應的產物對?1,3?二甲基亞丁基苯酚與甲酸反應,生成N?(1,3?二甲基丁基)對氨基苯酚,甲酸與對氨基苯酚的摩爾比為1.1/1,反應溫度控制在108℃,時間為5h;

第三步是將第二步反應的產物N?(1,3?二甲基丁基)對氨基苯酚在催化劑的作用下與苯胺反應生成4020,苯胺與對氨基苯酚的摩爾比為1.5/1,反應溫度控制在120℃,時間為10h。

主要參考資料

[1] 精細化工辭典

[2] 化工助劑

[3] CN201410508795.7一種橡膠防老劑4020的合成工藝

[4] CN201210193432.X一種橡膠防老劑4020的制備方法

[5] CN201210459923.4橡膠防老劑4020制備方法