79-04-9 / 氯乙酰氯的純化方法和應用

背景及概述^[1]

氯乙酰氯是一種重要的有機化工中間體，廣泛應用于農藥、醫藥、染料、各種助劑等領域，作為一種性能優良的?；瘎?，目前的市售品都是普通用途的精細化學品和化學試劑。但國內生產的氯乙酰氯純度不高(95％±2％)，其中含有難以去除的二氯乙酰氯，由此導致氯乙酰氯質量低下，應用領域也受到局限，由于純度偏低不能用于半導體集成電路制造和晶硅太陽能電池制造。開發高附加值的高純產品，不僅滿足高新技術產業的需求，更能為企業帶來經濟效益，促進企業升級。

純化方法^[1]

一種氯乙酰氯的純化方法，其步驟為：

(1)吸附：在磨口玻璃燒瓶中加入2升氯乙酰氯粗品，再加入30克活性炭，在攪拌下升溫至70～80℃，保溫2小時，連續攪拌4小時，然后自然冷卻，靜置過夜，分離除去活性炭沉淀，得氯乙酰氯清液。

(2)置換：將氯乙酰氯清液放入燒杯中，放入鋅粒50克，裝上回流裝置加熱至85℃～100℃回流2小時，靜置冷卻過夜，分離除去沉淀物和未反應的鋅粒，取清液用于下步精餾。

(3)第一次精餾：在玻璃制的精餾裝置中，加入置換過濾后得到的清液，加入6ml冰醋酸，以酯化氯乙酰氯粗品中殘留的氯化物，加熱進行精餾，收集102～106℃餾分用于第二次精餾。

(4)第二次精餾：在石英制的精餾裝置中，加入第一次精餾后的餾分，繼續精餾，收集104～106℃餾分用于第三次精餾。

(5)第三次精餾：在石英制的精餾裝置中，加入第二次精餾后的餾分，繼續精餾，在精餾裝置與大氣連通的部位應裝有含無水氯化鈣的干燥設施，防止濕氣進入精餾系統，收集105～106℃餾分，即為成品。

應用^[2]

CN201210516969.5公開了一種氯乙酰氯-二乙烯三胺/聚醚砜陰離子交換膜的制備方法，主要采用氯乙酰氯、聚醚砜、氯仿、無水三氯化鋁、無水乙醇、N,N-二甲基乙酰胺和二乙烯三胺等為主要試劑，在無水三氯化鋁的催化作用下，在氯仿溶劑中應用氯乙酰氯對聚醚砜進行氯乙?；男?，繼而在N,N-二甲基乙酰胺溶劑中再與二乙烯三胺發生共價鍵合反應，將具有螯合配位作用和離子交換性能的二乙烯三胺陰離子官能基團接枝到聚醚砜分離膜上，制備氯乙酰氯-二乙烯三胺/聚醚砜陰離子交換膜。本發明具有操作簡單、成本相對低廉、制備過程環境危害小，制備的陰離子交換膜吸附性能優良，能有效去除和回收廢水中的磷酸鹽。

參考文獻

[1][中國發明]CN201110230898.8一種氯乙酰氯的純化方法

[2]CN201210516969.5氯乙酰氯-二乙烯三胺/聚醚砜陰離子交換膜的制備方法