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磷酸三辛酯為無色、無臭,透明的不揮發性油狀液體。其可用作耐寒增塑劑,也可用作某些合成纖維添加劑。由辛醇和氧氯化磷作用制取。
磷酸三辛酯是一種既有阻燃性又有耐寒性的特種增塑劑,其低溫性優于己二酸酯類,耐水性優良,揮發性低,與PVC樹脂配合具有優異的凝膠作用,同時能賦予制品優良的機械性能、紫外光穩定性、抗老化性、阻燃性及抑菌作用。主要應用于軍用PVC制品、涂料、合成橡膠及纖維中,還可以用于雙氧水(H2O2)的工作溶劑、潤滑油添加劑、貴重金屬萃取劑等。
如制備濃度約為35%的過氧化氫,它在體積份數設為1000份的單位體積內的組分及體積份數為蒽醌100~120份、其余為磷酸三辛酯和重芳烴,磷酸三辛酯與重芳烴的體積份數比為1∶3,將蒽醌、磷酸三辛酯、重芳烴置入反應裝置,輸入氫氣進行氫化反應得到氫化液,將氫化液置入反應裝置,輸入空氣進行氧化反應得到氧化液輸送至萃取塔中兌入純水,磷酸三辛酯與重芳烴的體積份數比為1∶3.6~4.4,氧化液與純水的體積份數比為1∶1.6~2。本發明大大優化了工藝流程,提高了產品質量和生產速度,減少了能源損耗以及設備的占用,降低了人力成本和生產成本,提高了市場的競爭力。
再如,用于之別一種造紙污水處理劑,該處理劑由以下按照重量份的原料組成:膨潤土33-40份、龍眼核10-18份、甲基硅酸鈉1-5份、硅灰石5-12份、磷酸三辛酯8-16份。將龍眼核粉碎、食醋浸泡、熱處理得龍眼核粉;將膨潤土、硅灰石混合研磨,依次加入配制的磷酸三辛酯溶液、龍眼核粉、甲基硅酸鈉加熱攪拌處理,然后進行微波處理、高溫煅燒、降至室溫即得。
本發明的處理劑能夠大大降低污水中的COD、BOD、SS和金屬離子等各指標,使用方便,提高了水質、保護了環境,處理后的污水其各項指標均符合GB18918-2002標準。本發明環保,對水質不會造成二次污染,回收方便,制作工藝簡單、易操作,原料簡單、取材廣,成本低,適于大規模生產。
方法1:一種磷酸三辛酯的制備方法,步驟如下:
⑴合成工序:取異辛醇,并升溫至47~53℃,攪拌條件下,向異辛醇中滴加三氯氧磷,控溫在65±2℃,在4~6小時內加完,并繼續反應平衡4~6小時,去除反應產生的酸,得粗酯;
⑵中和平衡工序:將粗酯加入堿液中攪拌中和平衡1~1.5小時,溫度70±3℃,中和控制pH值8~9;經分離,得沉淀,把沉淀轉移至80±2℃的熱水中,水洗2?3次,控制pH值6.5~7.5,分離除去雜質及鹽和水,得合格的濕粗酯;
其中,異辛醇:三氯氧磷:堿液的摩爾比為2.5~3.2:1:1~1.6;
⑶負壓蒸餾脫水工序:將合格濕粗酯經減壓蒸餾分離,取98~102℃餾分,即得磷酸三辛酯。
方法2:一種磷酸三辛酯的生產方法,其特征在于,生產步驟如下:
1) 混料過程:先在混料釜內加入計量的辛醇,用冷凍鹽水冷卻到-15℃以下,然后在真空條件下分批加入計量的三氯氧磷,當溫度升高到15~20℃時停止加入,等反應物冷卻到-15℃以下時再加,直到加完為止,所述三氯氧磷與辛醇摩爾比為1∶3.10-3.15;然后再加入計量的催化劑,催化劑用量為三氯氧磷質量的0.5%;所述催化劑是四氯化鈦;
2) 酯化過程:在-0.097MPa的真空條件下,把上述混合好的物料慢慢升溫,前期控制升溫速度在15-20℃/h,使反應產生的氯化氫氣體能及時排出,減少副反應的發生,反應3小時,當反應釜內物料到達80-90℃時,加快升溫速度,控制在30℃/h,以加快反應速度;當反應溫度達到110℃時,往反應體系內補加入上述辛醇量的10%,繼續以40℃/小時的速度升溫反應至150℃,反應結束;在混料釜后通過導管連接有抽氣式氯化氫吸收裝置,反應放出的氯化氫氣體通過與混料釜連接的吸收裝置吸收,使產生的氯化氫氣體及時排出,并防止泄漏到空氣中;
3) 中和水洗:把上述反應物料打入中和釜內,加入5-10wt%的堿液,進行中和,中和溫度80-85℃,中和時間0.5-1小時,中和好后分去堿液;然后先用10wt%的鹽水洗2-3次,再用水洗4-6次,直至洗出的水內不含副產物磷酸二辛酯的鈉鹽為止;
4) 脫醇:把上述物料打入脫醇釜內,在-0.097MPa的真空條件下,慢慢升溫至120-130℃,當脫出的醇較少時,往釜內通入一定量的蒸汽,進行汽提,直至釜內產品閃點大于190℃,停止脫醇;回收脫除的醇,精餾后加入到步驟1)的混料中,作為反應原料;
5) 精制:上述物料再用3wt%左右的堿液在80-90℃的條件下進行中和,中和0.5-1小時,去除堿液,然后用5wt%的鹽水洗2-3次,再用水洗3-5次,至產品酸值小于0.1mgKOH/g;
6) 脫水:把上述物料打入脫水釜,加入占待脫水物料0.1-0.2wt%的活性炭,在-0.097MPa的真空條件下,慢慢升至130℃,待物料內水分小于0.1%時,停止脫水;把物料進行壓濾,即得產品。
[1] 化學詞典
[2] 磷酸三辛酯的生產及在雙氧水生產中的應用
[3] CN200710041693.9一種制備濃度約為35%的過氧化氫方法
[4] CN201611043147.4一種造紙污水處理劑及其制備方法和應用
[5] CN201310120780.9一種磷酸三辛酯的合成方法
[6] CN201310399695.0一種磷酸三辛酯的生產方法