78-42-2/磷酸三辛酯

背景技術

磷酸三辛酯(TOP)，分子式為C24H51O4P,相對分子質量為434.62，理論磷含量為7.13%。

磷酸三辛酯是一種比較實用的優良阻燃，耐寒增塑劑之一，用于乙烯基樹脂、纖維素樹脂、酚醛樹脂、聚氨酯、合成橡膠、溶劑、消泡劑等；其低溫性能優于己二酸酯類，并具有防霉和阻燃作用，雖熱穩定性和塑化性能略差，但與磷酸三甲苯酯并用，就可得到改善；與DOP并用可得到自熄性制品，也可用于聚氯乙烯電纜料、涂料等；還可用作雙氧水生產時的溶劑與農藥中間體。

具體實施方式

本發明磷酸三辛酯是由三氯氧磷與異辛醇在四氯化鈦的作用下反應而得，整個生產工藝包括混料、酯化、中和水洗、脫醇、精制處理、脫水壓濾等工藝過程。

1)混料過程

先在混料釜內加入計量的異辛醇，用冷凍鹽水冷卻到-15°C以下，然后在真空條件下分批加入計量的三氯氧磷，物料配比為三氯氧磷與辛醇摩爾比為1: 3.10~3.15。加入過程中由于反應是放熱的，因此當溫度升高到15~20°C時停止加入，等反應物冷卻到-15°C以下時再加，直到加完為止。然后再加入計量的催化劑，催化劑用量為三氯氧磷質量的0.5%。此過程主要是通過控制三氯氧磷的加入速度，從而控制混料溫度不高于20°C，減少副反應的發生。

2)酯化過程

在-0.097MPa的真空條件下，把上述混合好的物料慢慢升溫。前期控制升溫速度在15-20°C/h左右，使反應產生的氯化氫氣體能及時排出，減少副反應的發生，反應3小時，當反應釜內物料到達80~90左右時，加快升溫速度，控制在30°C /h左右，以加快反應速度。由于反應后期辛醇的量減少，反應速率較慢，為了提高產品得率，當反應溫度達到110°C時，往反應體系內補加入上述辛醇量的10%。升溫反應至150°C時，反應結束。通過以上步聚使反應轉化率達到98%以上。

3)中和水洗

把上述反應物料打入中和釜內，加入一定量的5~IOwt%的碳酸鈉溶液或氫氧化鈉溶液，進行中和，中和溫度80~85°C，中和時間0.5~1小時，中和好后分去碳酸鈉溶液或氫氧化鈉溶液。然后先用10?七％的鹽水洗2-3次，再用水洗4~6次，直至洗出的水內不含副產物磷酸二辛酯的鈉鹽為止。堿液與三氯氧磷的摩爾比是1: 10-15。

4)脫醇

把上述物料打入脫醇釜內，在-0.097MPa的真空條件下，慢慢升溫至120~130°C，當脫出的醇較少時，往釜內通入一定量的蒸汽，進行汽提，直至釜內產品閃點大于190°C，停止脫醇。回收脫除的醇，精餾后加入到步驟1)的混料中，作為反應原料；

5)精制

上述物料再用3wt%左右的碳酸鈉溶液在80~90°C的條件下進行中和，然后用5wt%的鹽水洗2-3次，再用水洗3~5次至產品酸值小于0.lmgKOH/g。堿液與三氯氧磷的摩爾比是1: 50-70。

6)脫水

把上述物料打入脫水釜，加入占待脫水物料0.1-0.2被％的活性炭，在-0.097MPa的真空條件下，慢慢升至130°C，待物料內水分小于0.1%時，停止脫水。把物料進行壓濾，即得產品。