手機掃碼訪問本站
微信咨詢
硅酸乙酯(TEOS)是一種無色液體，主要用作防熱涂料、耐化學作用的涂料、硅烷偶聯劑、有機合成中間體以及半導體領域中化學氣相沉積(CVD)SiO2薄膜的前驅體等。硅酸乙酯的熔點為-77℃，沸點165.5℃，微溶于水，溶于乙醇和乙醚。
1、儀器準備：
分析設備GC2014C氣相色譜儀：島津儀器有限公司帶有氫火焰檢測器FID。
hp-5填充(5％)-二苯基(95％)-二甲基聚硅氧烷毛細管色譜柱：長30m，內徑0.25μm，膜厚250μm。
氮氣、氫氣和空氣，純度至少在99.999％。
頂空進樣器配有自動進樣系統。
溫度設置，柱溫：75℃2min 10℃/min 185℃6min，檢測器：250℃，進樣器：200℃。
分流比：1：120.0。
柱流量：1ml/min。
進樣量：0.2μl。
2、開機工作，先將氣相色譜儀中通入載氣氮氣，設置其載氣的流量為30mL/min，然后啟動氣相色譜儀；當溫度升至120℃時，同時打開空氣閥門和氫氣管道閥門，空氣的流量為400mL/min，氫氣的流量為35mL/min，點燃FID，點火時，氫氣的流量為40mL/min；按照程序升溫來設置儀器；待基線平穩后等待進樣。
3、取樣
通過1ml容量將樣品收集進來，有多個樣品時，需要準備多個容量瓶進行樣品收集，同時準備好廢液瓶，以便進樣沖洗時使用。
4、進樣
將自動進樣器安裝安后，打開電源進行設置。
(1)樣品清洗次2次，注射次數3次，樣品注入量0.2μl。
(2)溶劑清洗1次，抽取次數5次，滯留時間0.2s，進樣速度為高速進樣。
將樣品依次放到自動進樣器下方，在系統里面啟動進行進樣。進樣的次數至少為3次，最后求樣品氣體組分含量的平均值；需要注意的是：同一組分的面積與平均值之間差距在5％之內可接受，不同樣品之間的差距在5％之內可以接受，否則重新進樣，直至條件滿足方可。
5、分析檢測
(1)點擊色譜工作站里面的處理軟件，將選用積分設置面積歸一方法，可以通過色譜工作站直接讀數出各種組分的體積分數V；體積分數的計算就是通過面積占有百分比而計算得來的。
(2)將儀器的爐溫升至200℃老化柱子，同時將尾吹設置為12mL/min，將柱子中的其他雜質趕出來，否則會污染柱子而影響下次的檢測結果，長時間的積累會引起柱子堵塞等；每次進樣完畢后都要進行柱子的活化，以便進行下一次分析。
200℃老化柱子2～3小時以后，長時間老化柱子會降低柱效功能，降溫至40℃才關色譜儀，最后關閉氣源；
6、數值計算
根據儀公式(1)就可以計算得正硅酸乙酯中各組分的體積分數(V)。
其中V：待檢測組分在正硅酸乙酯中的體積分數(％)；
A1+A2+A3+A4+……正硅酸乙酯中所有組分的峰面積(pA.s)；
Ai—正硅酸乙酯中待檢測組分的峰面積(pA.s)
通過此面積與含量的轉化，可利用此公式計算出正硅酸乙酯中A1、A2、A3……等各項雜質的含量，同時也能夠計算出正硅酸乙酯的含量。
一種正硅酸乙酯的提純方法，該方法包括將待提純的正硅酸乙酯原料在160-170℃、常壓條件下進行加熱蒸餾，將所得液態餾分在70-80℃、真空度≤95kPa的條件下進行減壓蒸餾，再將所得氣態餾分進行液化處理，之后將液化處理產物在20-40℃、常壓條件下依次進行第一樹脂吸附和第二樹脂吸附，所述第一樹脂吸附所采用的第一吸附樹脂是功能基團為氫離子的甲基丙烯酸甲酯，所述第二樹脂吸附所采用的第二吸附樹脂是功能基團為氫氧根離子的聚甲基丙烯酸酯。
[1] [中國發明] CN201910889017.X 一種深度去除正硅酸乙酯中氯的方法
[2] [中國發明] CN201910052485.1 一種正硅酸乙酯純度的檢測方法
[3] [中國發明] CN201910183201.2 一種正硅酸乙酯的提純方法