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氯化鈰是制備含稀土類有機化合物的基礎試劑,可以在石油精煉中起到催化作用,同時,可用來冶煉稀土金屬、稀土合金的重要原料,也是生產拋光粉的主要原料。
作為稀土元素中的一種,高純度無水氯化鈰的制備具有一定的困難。因此,需要探索一種工藝簡單、且脫水效率高、產品純度高的無水氯化鈰的制備方法。
CN201710818403.0提供了一種無水氯化鈰的制備方法,該制備方法工藝簡單易行、脫水效率高、制備溫度低,減輕了設備腐蝕的問題,同時環境污染小,且制備的無水氯化鈰純度高。為了達到上述發明目的,本發明采用了如下的技術方案:一種無水氯化鈰的制備方法,包括步驟:
S1、將七水氯化鈰于60℃~100℃下進行一段流化脫水,獲得三水氯化鈰粗品;
S2、將所述三水氯化鈰粗品于120℃~130℃下進行二段流化脫水,獲得一水氯化鈰粗品;
S3、將所述一水氯化鈰粗品于140℃~160℃下進行三段流化脫水,獲得無水氯化鈰;
本發明通過將七水氯化鈰進行分段流化脫水,并提供氯化氫保護氣體氛圍,從而有效抑制了中間產物一水氯化鈰在脫水至無水氯化鈰過程中的水解作用,大大提高了產品純度;并且該無水氯化鈰的制備方法脫水溫度低,制備成本低,脫水效果好。相比現有技術 中無水氯化鈰的一般制備方法,根據本發明的制備方法不涉及高溫氧化過程,操作簡單,對設備要求較低,減輕了設備腐蝕的問題并降低了環境污染。
稀土氧化物具有特殊的光學、電學、磁學和電學等特性,可以用于制備多種功能不同、性能優異的新材料,特別是在光學、拋光研磨、催化、磁學、陶瓷、化工、生物醫藥等領域 的有著廣泛的應用。生產超細且均勻的稀土氧化物具有廣闊的應用范圍和市場前景。
CN201510704104.5提供一種稀土氯化鈰制備氧化鈰的方法。該方法具有加入分散劑使霧化液滴不發生聚集融合,液滴分散度高,熱解產物均勻; 微波能顯著強化傳質和傳熱效率,具有催化反應的能力,熱解反應速率快;微波具有選擇性 加熱和自身發熱的特點,反應物水和稀土氯化鈰為強吸收微波物質,能使霧化液滴溫度迅 速升高,實現連續快速熱解;反應加熱均勻,容易控制,得到的產品粒度均勻,質量好;微波 加熱效率高,能耗低,設備簡單,投資少生產成本低,本發明通過以下技術方案實現。
一種稀土氯化鈰制備氧化鈰的方法,其具體步驟如下:首先將稀土氯化鈰溶于水 形成濃度為2~95g/L的溶液,然后按照溶液體積百分數0.3%~5%加入分散劑,將混合溶液 霧化成液滴,從微波反應器的頂部噴入,從底部通入氧化性氣體,在100~10000Pa的負壓下進行微波熱解反應制備得到氧化鈰和尾氣,尾氣經收塵、吸收后得到工業鹽酸。
以煤和天然氣為基礎原料替代石油的二次清潔能源二甲醚具有綜合發展優勢,其二次能源利用率最高。目前由合成氣一步法制取二甲醚技術已基本成熟,在投資及成本方面具有較大優勢,既可有效合理地利用能源資源,又有利于能源化工及多聯產業體系的發展。
CN201210141786.X提供一種成本低、工藝簡單適 于工業化生產的納米稀土助燃劑制備方法,且制備的二甲醚燃氣納米稀土助燃劑活性高,能有效提高二甲醚的燃燒值。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:一種二甲醚燃氣納米稀土助燃劑的制備方法,具有如下工藝流程:
(1)配制氯化釹和氯化鑭混合溶液A,其中氯化釹和氯化鑭濃度分別為0.2?0.6mol/L;
(2)配置氨水,濃度為0.2?0.8mol/L,將配置好的氨水加入混合溶液A進行攪拌,攪拌轉速為1200?1500r/min;攪拌時間為3?6h,PH=5?6;得到半透明的混合物B;
(3)將B裝入水熱反應釜,反應釜溫度為180?250℃,反應時間為12?24h,得到氧化釹、氧化鑭納米晶種C,納米晶種的粒度為5?8nm;
(4)配置氯化鈰水溶液,,濃度為0.6~1.2mol/L,取乙二醇作為微乳載體,乙二醇與氯化鈰水溶液的體積比為1:0.5?1.8,將氯化鈰水溶液加入到乙二醇進行攪拌,攪拌速度為1200?1500r/min,攪拌時間為1?3h,得到混合溶液D;
(5)按濃度摩爾比1:1將C加入D進行加熱攪拌,加熱溫度為60?80℃、攪拌速度為800?1000r/min、攪拌時間為4?6h,得到二甲醚燃氣納米稀土助燃劑。
試驗表明,本發明方法制備的納米稀土助燃劑具有如下技術效果:使二甲醚的燃氣用量顯著下降,并且燒開同樣的水所用燃燒時間大大縮短,說明能有效提高二甲醚的燃燒值,并且本發明的制備方法成本低、工藝簡單、適于工業化生產。
[1]CN201710818403.0 無水氯化鈰的制備方法
[2]CN201510704104.5 一種稀土氯化鈰制備氧化鈰的方法
[3]CN201210141786.X 二甲醚燃氣納米稀土助燃劑的制備方法