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碘化銻為紅色結晶,高溫時揮發,在水中分解,熔融時為石榴紅色的液體,蒸氣為橙紅色。熔點170℃,沸點401℃。碘化銻是熱電材料的重要摻雜劑,并且可用作化工領域催化劑的制備原料,以及用于制藥領域,用途廣泛。
碘化銻的制備方法主要是采用濕法合成方法:提供如下兩種方法:1.將20克銻粉與1升苯在裝有回流冷凝器的燒瓶中加熱回流,邊攪拌邊通過冷凝器緩慢加入稍過量的碘。開始反應很快,接近反應終點時反應變慢。加入大部分碘后,紅色的碘化銻開始析出。為使反應完全,全部加入碘后,繼續煮沸半小時,冷卻可得到約64克碘化銻晶體。
2.將14克碘在300毫升甲苯中的溶液與7克研細的銻一起回流加熱至碘的顏色消失,變成綠黃色溶液,在二氧化碳氣氛下將此溶液吸濾除去未反應的銻,放置析出碘化銻,然后置于40℃真空干燥器內除去甲苯,在180~200℃真空中升華提純,得到15克碘化銻,收率約80%。濕法合成工藝過程復雜,產率低,存在環境污染,且產品中易含有結晶水,影響產品的應用。
應用一:制備石英金鹵燈的金鹵丸
一種石英金鹵燈的金鹵丸,材質為發光金鹵物和緩沖金鹵物形成的絡合物;所述發光金鹵物的材質為碘化鈉、碘化鈧和碘化鈣的組合物,所述緩沖金鹵物的材質為碘化銻和碘化銩的混合物;所述金鹵丸中碘化鈉、碘化鈧、碘化鈣、碘化銻和碘化銩的質量比為4:0.6:1:2:1。
所述金鹵丸的制備方法,包括以下步驟:
(1)將上述發光金鹵物和緩沖金鹵物按比例稱重后混合均勻形成混合物,置于具有噴嘴的石英容器中;所述混合物在120℃下進行預真空處理50分鐘,真空度為0.01Mpa;
(2)在真空度為0.01Mpa的條件下,以2℃/min的加熱速率緩慢加熱所述混合物至熔融,然后繼續攪拌30分鐘,將熔融的混合物從噴嘴噴出,熔融液珠在高純的氬氣傳質過程中迅速冷卻固化成球;
(3)球形產物進行表面真空除氣,真空度為3Pa,然后在水蒸氣與氧氣的含量低于1ppm的手套箱內篩選出合格的金鹵丸。經過測試,金鹵丸的直徑為0.5mm,粒重為0.5mg,含水量為0.6ppm;產品經檢驗后合格,可用于石英金鹵燈的生產。
應用二:制備無電極紫外線燈
無電極紫外線燈,燈管外殼為石英玻璃,沒有電極,與現有技術的區別在于:燈管內置耐高溫的金屬絲,燈管抽真空后或者元入惰性氣體,加入汞;或者充入氖氣,加入碘化銻。在加入汞、充入惰性氣體的情況下,在微波等外部激發源的作用下,惰性氣體放電,造成燈管內溫度升高,使燈管內的汞汽化;在汞的汽化過程中,汞產生放電,并放射紫外線。
在加入碘化銻、充入氖氣的情況下,在微波等外部激發源的作用下,燈管內的氖氣溫度升高,使碘化銻逐漸變為蒸汽,并向電弧中心擴散;電弧高溫作用,分解金屬原子和鹵素原子,金屬原子參與激發電離,并產生輻射;在電弧中心區域里的金屬原子和鹵素原子又會向管壁擴散,它們在管壁附近低溫區域相遇時又重新復合形成金屬鹵化物分子。金屬鹵化物的這種循環不斷的電弧提供足夠濃度的金屬原子,產生所需的紫外線輻射。
無電極紫外線燈的燈管抽真空后,仍可能殘留有極微量的氧氣等雜質氣體;而且,在工作過程中,燈管也可能會釋放微量氧氣,影響紫外線燈的工作。因此本發明提供的燈管內置耐高溫的金屬絲。無電極紫外線燈在工作時產生高溫,該金屬絲被加熱到數百度,與燈管中殘留的或者燈管釋放的氧氣反應,生成微量氧化物,附著在金屬絲上,從而保證了燈管內惰性氣體的純度。另一方面,金屬絲更易吸收激發源的能量,燈管內的電磁場增強,燈管內放電更加容易,從而降低元也極紫外線燈的觸發電壓,使燈靈容易被激發點燃。
制備方法:
選擇一功率為800W的徽波爐,在其微波腔中放置一支直徑15mm、平行的兩段長250mm、中間連接的一段長60mm的U型無電極紫外線燈,燈管內置一根鎳絲5,燈管外殼1的材質為羥基為2ppm的電熔石英玻璃,燈管內腔2填充適量氖氣和碘化銻4,碘化銻的質量為5mg,燈管內的工作氣壓為4050pa。接通電源,微波爐運行,發出微波,0.3秒后燈點燃,發出紫外線。
將一根長度700mm左右,直徑10mm,壁厚2.5mm的高硼硅玻璃管,一端封口,沖洗干凈后浸泡在王水中3小時,取出,用去離子水反復沖洗干凈,在120℃下烘6小時,至完全干燥后備用;稱取純度99.99%碘粉19克倒入玻璃管,再稱取6克粉碎至2毫米左右小塊的純度99.999%銻塊覆蓋碘粉,然后抽真空至15Pa,封口,裝入可密封的鋼管內,放入恒溫至380℃的搖擺爐內,20分鐘后,開始搖擺10分鐘,擺動幅度上下45度左右,3~5次/分鐘,停30分鐘,繼續搖擺10分鐘、停止30分鐘,循環2小時后,從爐室內取出,自然冷卻,收集產品稱重24.75克,碘化銻收率99%,純度99.996%。
[1]鐘國清, 欒紹嶸, 陳亞茹, & 臧祥生. (2002). 固固反應合成三碘化銻、三碘化鉍與硫脲配合物. 化學研究, 13(2), 235-240.
[2] 葉輝, & 等. (2002). 鐵電半導體碘硫化銻量子點復合材料及其光學性能的研究. 光學學報, 22(12), 001507-1512.