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高氯酸銀是一種白色晶體,易潮解,比重2.806(25℃),熔點486℃(分解)。易溶于水,溶于吡啶、苯胺、苯、甲苯、硝基甲烷、硝基苯、氯苯、甘油等。受撞擊易發生爆炸。由亞硝酰基高氯酸鹽 (NOClO4)與溴化銀反應或硝酸銀溶液與高氯酸作用后經減壓加熱濃縮得一水合物,繼于43℃脫水而得,主要用于炸藥工業。
將硝酸銀用水溶解,滴加稍過量的氫氧化鈉溶液,生成氫氧化銀(或氧化銀) 沉淀。放置片刻,過濾。將沉淀洗滌至按常規方法檢驗無硝酸根離子為止。用高氯酸溶液溶解沉淀,并保持有少量沉淀存在。放置至溶液中不含游離酸。過濾, 濾液在磁力攪拌下微火加熱(不沸騰) 濃縮至飽和。冷卻后,濾出結晶,置于五氧化二磷干燥器中真空干燥。用無水乙醇溶解干燥過的結晶,放在二氯化鈣干燥器中。二氯化鈣不僅起干燥作用,還吸收乙醇。放置,讓其慢慢長出晶體。從母液中移出晶體,并用苯快速清洗。之后再置于五氧化二磷干燥器中真空干燥。這樣可得到純度高于99.995% 的高氯酸銀。
銀化合物較貴重,母液及洗滌液均應回收。銀化合物見光分解, 制備過程中應避光操作。為避免銀化合物的危險或潛在的危險,在無水乙醇和苯中不能有可被氧化的含氮原子的有機物,并且硝酸根離子一定清除干凈。高氯酸銀易吸潮,制備的產品要密封保存,最好存放在五氧化二磷干燥器中。
制備一種銀納米線透明導電油墨
印刷技術即一種將 油墨輸送到基材上的沉積過程。相比于傳統的光刻工藝,電子印刷擴大了基材的選擇范圍,例如價格低廉、生物降解性好、重量輕、可折疊的紙基板。當前,許多新型電子產品在開發與應用方面極大依賴的全印制電子技術,基本是由功能性導電油墨所支撐發展起來的。但是現有的導電油墨性能存在著這樣或那樣的問題(透明度低、方阻高等),亟需改善;而且現有的導電油墨采用的金屬納米顆粒,工藝繁瑣、條件苛刻。
為了克服現有技術的缺點和不足,本發明的目的在于提供一種銀納米線透明導電 油墨及其制備方法。本發明的導電油墨方阻低,透明度高,而且易于干燥,電導性好、柔韌性 好、附著力強。高氯酸銀可用于提供上述導電油墨的應用。所述導電油墨用于印刷電子產 品領域。通過以下技術方案實現:一種銀納米線透明導電油墨,由以下按質量份計組分組成:聚合物50-75份,消泡 劑1-2份,流平劑0.5-1份,分散劑0.5-1份,銀納米線23-49份;所述聚合物為PVA或PU或PVC; PVA的分子量為10000~30000,PU的分子量為80000~120000,PVC的分子量為70000~ 90000;
所述銀納米線通過以下方法制備,包括以下步驟:
(1)將含銀化合物與分散劑分散于水中,獲得混合溶液;所述含銀化合物為氫氧化 二氨合銀、氟化銀,高氯酸銀中的一種以上;所述分散劑為聚丙烯酸鈉或油酸中一種以上; 所述含銀化合物與分散劑的質量比為(1.8-7.0):(0.01-0.3);所述含銀化合物與水的質量 體積比為(1.8-7.0)g:(100~500)mL;所述聚丙烯酸鈉的分子量為9000~12000,優選為10000;
(2)在攪拌的條件下,將混合液進行加熱,隨后加入含銀沉淀物;然后滴加還原劑 溶液,滴加完后于45-90℃進行反應,離心,洗滌,獲得銀納米線;所述含銀沉淀物為氯化銀,溴化銀或碘化銀中一種以上;所述還原劑為硼氫化鈉或硼氫化鉀;所述含銀沉淀物與含銀 化合物的質量比為(0.05-0.1)g:(1.8-7.0)g;所述還原劑與含銀化合物的質量比為(0.2- 0.5)mmol:(1.8-7.0)g;所述加熱的溫度為45-130℃;所述反應的時間為2~4;所述還原劑 溶液的濃度為0.01~0.02mol/L;所述滴加的時間為5-10min;所述洗滌是指用無水乙醇和 蒸餾水洗滌。
本發明的導電油墨在印刷電子產品中的應用。應用于芯片、觸摸屏、平板電腦、數 碼相機等印刷電路。與現有技術相比,本發明所具有的優點和有益效果為:(1)本發明的導電油墨為透明導電體系,無有害溶劑揮發,環保;
(2)其干燥效率比傳統的烘烤銀漿高,節約資源;
(3)本發明透明導電油墨銀漿的方阻低,為50-200mΩ/◇,透光率大于85%;
(4)本發明的導電油墨電導性好、柔韌性好、附著力強。圖1為制備的銀納米線的EDS圖;
[1] 化學詞典
[2]郁章玉,苗深花.高純度高氯酸銀的制備[J].化學試劑,1994(02):126.
[3]CN201810447922.5 一種銀納米線透明導電油墨及其制備方法與應用