7783-93-9 / 高氯酸銀的應(yīng)用

背景及概述^[1][2]

高氯酸銀是一種白色晶體，易潮解，比重2.806(25℃)，熔點(diǎn)486℃(分解)。易溶于水，溶于吡啶、苯胺、苯、甲苯、硝基甲烷、硝基苯、氯苯、甘油等。受撞擊易發(fā)生爆炸。由亞硝酰基高氯酸鹽 (NOClO₄)與溴化銀反應(yīng)或硝酸銀溶液與高氯酸作用后經(jīng)減壓加熱濃縮得一水合物，繼于43℃脫水而得，主要用于炸藥工業(yè)。

制備^[2]

將硝酸銀用水溶解，滴加稍過(guò)量的氫氧化鈉溶液，生成氫氧化銀(或氧化銀) 沉淀。放置片刻，過(guò)濾。將沉淀洗滌至按常規(guī)方法檢驗(yàn)無(wú)硝酸根離子為止。用高氯酸溶液溶解沉淀，并保持有少量沉淀存在。放置至溶液中不含游離酸。過(guò)濾， 濾液在磁力攪拌下微火加熱(不沸騰) 濃縮至飽和。冷卻后，濾出結(jié)晶，置于五氧化二磷干燥器中真空干燥。用無(wú)水乙醇溶解干燥過(guò)的結(jié)晶，放在二氯化鈣干燥器中。二氯化鈣不僅起干燥作用，還吸收乙醇。放置，讓其慢慢長(zhǎng)出晶體。從母液中移出晶體，并用苯快速清洗。之后再置于五氧化二磷干燥器中真空干燥。這樣可得到純度高于99.995% 的高氯酸銀。

銀化合物較貴重，母液及洗滌液均應(yīng)回收。銀化合物見(jiàn)光分解， 制備過(guò)程中應(yīng)避光操作。為避免銀化合物的危險(xiǎn)或潛在的危險(xiǎn)，在無(wú)水乙醇和苯中不能有可被氧化的含氮原子的有機(jī)物，并且硝酸根離子一定清除干凈。高氯酸銀易吸潮，制備的產(chǎn)品要密封保存，最好存放在五氧化二磷干燥器中。

應(yīng)用 ^[3]

制備一種銀納米線透明導(dǎo)電油墨

印刷技術(shù)即一種將 油墨輸送到基材上的沉積過(guò)程。相比于傳統(tǒng)的光刻工藝，電子印刷擴(kuò)大了基材的選擇范圍，例如價(jià)格低廉、生物降解性好、重量輕、可折疊的紙基板。當(dāng)前，許多新型電子產(chǎn)品在開(kāi)發(fā)與應(yīng)用方面極大依賴的全印制電子技術(shù)，基本是由功能性導(dǎo)電油墨所支撐發(fā)展起來(lái)的。但是現(xiàn)有的導(dǎo)電油墨性能存在著這樣或那樣的問(wèn)題(透明度低、方阻高等)，亟需改善；而且現(xiàn)有的導(dǎo)電油墨采用的金屬納米顆粒，工藝繁瑣、條件苛刻。

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，本發(fā)明的目的在于提供一種銀納米線透明導(dǎo)電 油墨及其制備方法。本發(fā)明的導(dǎo)電油墨方阻低，透明度高，而且易于干燥，電導(dǎo)性好、柔韌性 好、附著力強(qiáng)。高氯酸銀可用于提供上述導(dǎo)電油墨的應(yīng)用。所述導(dǎo)電油墨用于印刷電子產(chǎn) 品領(lǐng)域。通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種銀納米線透明導(dǎo)電油墨，由以下按質(zhì)量份計(jì)組分組成：聚合物50-75份，消泡 劑1-2份，流平劑0.5-1份，分散劑0.5-1份，銀納米線23-49份；所述聚合物為PVA或PU或PVC； PVA的分子量為10000～30000，PU的分子量為80000～120000，PVC的分子量為70000～ 90000；

所述銀納米線通過(guò)以下方法制備，包括以下步驟：

(1)將含銀化合物與分散劑分散于水中，獲得混合溶液；所述含銀化合物為氫氧化 二氨合銀、氟化銀，高氯酸銀中的一種以上；所述分散劑為聚丙烯酸鈉或油酸中一種以上； 所述含銀化合物與分散劑的質(zhì)量比為(1.8-7.0)：(0.01-0.3)；所述含銀化合物與水的質(zhì)量 體積比為(1.8-7.0)g：(100～500)mL；所述聚丙烯酸鈉的分子量為9000～12000，優(yōu)選為10000；

(2)在攪拌的條件下，將混合液進(jìn)行加熱，隨后加入含銀沉淀物；然后滴加還原劑 溶液，滴加完后于45-90℃進(jìn)行反應(yīng)，離心，洗滌，獲得銀納米線；所述含銀沉淀物為氯化銀，溴化銀或碘化銀中一種以上；所述還原劑為硼氫化鈉或硼氫化鉀；所述含銀沉淀物與含銀 化合物的質(zhì)量比為(0.05-0.1)g：(1.8-7.0)g；所述還原劑與含銀化合物的質(zhì)量比為(0.2- 0.5)mmol：(1.8-7.0)g；所述加熱的溫度為45-130℃；所述反應(yīng)的時(shí)間為2～4；所述還原劑 溶液的濃度為0.01～0.02mol/L；所述滴加的時(shí)間為5-10min；所述洗滌是指用無(wú)水乙醇和 蒸餾水洗滌。

本發(fā)明的導(dǎo)電油墨在印刷電子產(chǎn)品中的應(yīng)用。應(yīng)用于芯片、觸摸屏、平板電腦、數(shù) 碼相機(jī)等印刷電路。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所具有的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為：(1)本發(fā)明的導(dǎo)電油墨為透明導(dǎo)電體系，無(wú)有害溶劑揮發(fā)，環(huán)保；

(2)其干燥效率比傳統(tǒng)的烘烤銀漿高，節(jié)約資源；

(3)本發(fā)明透明導(dǎo)電油墨銀漿的方阻低，為50-200mΩ/◇，透光率大于85％；

(4)本發(fā)明的導(dǎo)電油墨電導(dǎo)性好、柔韌性好、附著力強(qiáng)。圖1為制備的銀納米線的EDS圖；

主要參考資料

[1] 化學(xué)詞典

[2]郁章玉，苗深花.高純度高氯酸銀的制備[J].化學(xué)試劑，1994(02):126.

[3]CN201810447922.5 一種銀納米線透明導(dǎo)電油墨及其制備方法與應(yīng)用