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7758-02-3 / 溴化鉀的應用與制備

概述[1]

溴化鉀為無色晶體或白色粉末,味咸略苦。稍具潮解性,見光易變黃。其可用尿素還原溴酸鹽溶液或由溴化鐵與碳酸鉀溶液共煮,將清液蒸發結晶而得。溴化鉀可用以制溴化銀感光劑,醫療上用作鎮靜藥。

藥理作用[2]

本品具鎮靜作用,作用機制為Br-能取代腦組織中的Cl-,而Br-可加強大腦皮質的抑制過程,使皮層興奮與抑制過程恢復平衡狀態。Br-經腎臟排泄較慢,易蓄積中毒。

主要用途 [2]

用于鎮靜和治療失眠。5~10ml,口服,tid。

不良反應 [2]

久服易蓄積中毒,出現皮疹(溴痤瘡)、記憶力減退、抑郁等。一旦出現早期癥狀,即應中止服藥,并在飲食中增加食鹽量或服用氫氯噻嗪,以促進其排泄。高血壓、水腫、忌鹽者禁用。不宜空腹服用。

應用[3-5]

溴化鉀可用于制造照相紙、板、醫藥合成中間體。

1)制備一種溴化鉀底座,解決了傅里葉可變紅外傳統方法無法對小于1mm的金剛石礦物單顆粒進行紅外掃描的技術問題,該溴化鉀底座包括溴化鉀壓片以及溴化鉀壓片表面上設置的空心樣品倉,將待檢測樣品放在溴化鉀底座的空心樣品倉中,然后置于紅外顯微鏡下,關閉紅外顯微鏡艙門、抽真空并充填氬氣,通過掃描、分析待檢測樣品可以得到從內到外N元素的濃度分布情況。該溴化鉀底座利用純溴化鉀壓片作為金剛石單礦物的底座,解決了其他物質固定極微小礦物的時候測量本底干擾問題。

2)制備一種可降解的聚己二酸丁二醇酯/溴化鉀復合材料:1)將溴化鉀顆粒研磨,真空干燥干燥備用;2)將PBA置于容量瓶中,用良溶劑CHCl3定容,使PBA完全溶解;3)將KBr加入制得的PBA溶液中,得到KBr共混溶液;4)向得到的不同含量KBr的PBA溶液中加入離子水,將容量瓶常溫超聲,制得PBA/KBr懸濁鑄膜液;5)將制得的PBA鑄膜液通過旋轉涂膜法,制得復合薄膜,常溫下待溶劑CHCl3完全揮發,真空干燥6小時;6)將制得的復合薄膜恒溫培養,消除熱歷史;7)將消除熱歷史的復合薄膜恒溫培養使其完全重結晶;8)將步驟3)充分結晶后的產物冷卻至室溫,待檢測;工藝簡單科學,成本低廉,流程可控,有望工業化生產,具有極大的潛在應用前景和經濟效益。

3)通過溴化鉀合成2?氨基?3,5二溴苯甲醛,包括步驟:(1)、將乙醇、水、鄰硝基苯甲醛攪拌混合,升溫至固體鄰硝基苯甲醛全部溶解;(2)、加入還原鐵粉,并滴加3~5滴鹽酸,充分攪拌并繼續升溫至反應體系達到回流溫度,保持攪拌反應;(3)、將反應液進行抽濾,向所得濾液中攪拌滴加溴素、溴化鉀和水的混合液,滴加完成后,保持溫度并攪拌反應;(4)、向反應液中加入過量的飽和碳酸氫鈉溶液,充分攪拌,伴有固體析出,過濾獲得2?氨基?3,5二溴苯甲醛。本發明反應將還原、溴化兩步反應有機結合在一起,省略了得到中間產物鄰氨基苯甲醛的過程,簡化了工藝,減少了工作量。

制備[6]

工業上通常以溴素和K2CO3為原料,利用尿素還原法生產工業KBr,其反應方程式如下。

溴化鉀的應用與制備

這個反應轉化率很高,反應完成液中絕大部分溶解物是KBr,已接近飽和,而其他物質的含量均很少,遠未達到飽和程度。若選擇一種對KBr沉淀作用強烈的溶劑,可使KBr結晶沉淀,其他物質則存留在溶液中,借此KBr得以和雜質分離。甲醇、乙醇和丙酮對水溶液中KBr均有較強的沉淀作用[2],而甲醇的作用明顯優于乙醇和丙酮,故宜選用甲醇作為沉淀劑。在反應完成液中加入適量的甲醇,結晶沉淀出部分KBr,經洗滌、干燥,便可得到試劑KBr,剩余溶液可進一步用于制取工業KBr。

工藝步驟:配制工業K2CO3飽和水溶液,加熱升溫至55℃左右,加入適量的尿素,邊攪拌邊加入工業級溴素,直至反應液升溫至80℃左右,pH7~8。溴素

加入量比化學計量略少,使反應液中K2CO3稍過量。趁熱濾除反應完成液中的不溶性雜質,冷卻至30℃左右,加入適量的甲醇(0.4L甲醇/L完成液)沉淀KBr,沉淀量約為35%。用少量蒸餾水洗滌過濾得到的固體,干燥后即為試劑KBr。洗滌液用于配制K2CO3飽和液。采用兩步法回收甲醇。首先靠蒸發除去甲醇和部分水,使剩余溶液成為KBr飽和液。蒸發冷凝液用蒸餾法得到甲醇,以供循環使用。將剩余溶液冷卻至30℃左右,再加入適量的甲醇(甲醇與溶液的體積比約為2∶1)沉淀其中的KBr,沉淀量約為85%,過濾、干燥后得到工業KBr。仍采用兩步法回收甲醇,但蒸發時,只要把甲醇基本蒸出即可,不要求溶液達到KBr飽和。

工藝流程簡圖見:

溴化鉀的應用與制備

主要參考資料

[1] 化學詞典

[2] 臨床用藥速查手冊

[3] CN201710597117.6一種溴化鉀底座及其制作方法與應用

[4] CN201610956294.4一種可降解的聚己二酸丁二醇酯/溴化鉀復合材料的制備方法

[5] CN201610410958.7通過溴化鉀合成2-氨基-3,5二溴苯甲醛的方法

[6] 試劑溴化鉀與工業溴化鉀聯合生產工藝