7727-54-0 / 原子吸收法檢測過硫酸銨中的鈣元素

實驗目的

（一）找尋過硫酸銨中鈣元素檢測合適的實驗方法；

（二）檢測樣品中鈣元素具體含量；

（三）驗證不同實驗方法對測試結果的影響。

實驗原理

過硫酸銨是一種具有強氧化性的白色粉末，易溶于水，具有較強的刺激性。國標中對工業過硫酸鹽中鐵、錳、重金屬等的含量給出了一定的實驗方法，但關于過硫酸鹽中鈣元素含量的檢測方法，未有文件提及。本實驗采用去離子水溶解過硫酸銨樣品，加入一定濃度的基體改進劑，按照原子吸收法，于422.7nm波長處測定，用標準曲線法及標準加入法分別測試樣品中鈣元素含量，對比實驗結果，選擇最優的實驗條件。

實驗材料、試劑耗材及儀器設備

（一）實驗材料：

耗材：移液槍頭；封口膜；一次性樣品杯；乙炔（99.999%）。

玻璃燒杯；移液管；容量瓶；石英燒杯；玻璃棒；聚丙烯容量瓶。

（二）試劑耗材

硝酸，優級純；鈣標準溶液(1000ug/mL)，標準試劑；氯化鑭，優級純。

（三）儀器設備

原子吸收光譜儀；恒溫干燥箱；通風櫥；各規格移液器；鈣元素燈；萬分之一天平；空氣壓縮機；洗瓶；超純水機（18.25MΩNaN）。

實驗條件及結果

（一）儀器條件

波長：422.7nm;點燈方式：HCL。

加熱方式：火焰連續，狹逢：0.8nm，燈電流：3mA。

乙炔壓力：0.13Mpa

（二）改進劑的種類及加入量確定:

2.1 氯化鑭加入量

將溶解、定容后的過硫酸銨樣品，直接吸入原子吸收分光光度計中，觀察吸光度的大小，根據吸光度的大小分別稀釋不同的倍數。稀釋不同倍數的樣品，加入氯化鑭改進劑后，吸光度值一定要在標準曲線線性范圍內。配制系列鈣的標準溶液，使標準溶液中氯化鑭的濃度和未知樣品中氯化鑭的濃度保持一致。配制系列含不同濃度氯化鑭的未知樣品和標準樣品：0.1%、0.2%、0.5%、1.0%、2.0%；經過實驗驗證，樣品中氯化鑭濃度為0.2%時，不同稀釋倍數的樣品測試結果一致性較好，且隨著氯化鑭濃度的增加，樣品的吸光度值逐漸減小。

2.2 硝酸加入量的確定

文獻中關于鈣的測試，有實驗人員曾經加入硝酸鑭作為基體改進劑，也得到了較好的實驗結果。在已定氯化鑭濃度為0.2%的情況下，加入不同濃度的硝酸，分別為0.3%、0.6%、1.0%，配制系列標準溶液及樣品溶液。經過實驗驗證，標準溶液及未知樣品中含0.2%氯化鑭、0.6%硝酸溶液，不同稀釋倍數的樣品測試結果一致性較好。且使用標準曲線法和標準加入法測試同一樣品，誤差在5%以內。最終確定過硫酸銨中鈣元素檢測，加入氯化鑭和硝酸的濃度分別為0.2%和0.6%。

（三）標準曲線和標準加入法的選擇

由于過硫酸銨樣品基質干擾比較嚴重，當鈣元素含量達到一定數值時，建議選用標準加入法測試，經過實驗驗證，標準加入法測試結果略高于標準曲線法測試結果，但誤差均在5.0%以內。

（四）溶液的配制方法

4.1 10%氯化鑭溶液的配制:

準確稱取10.0g優級純氯化鑭，置于塑料小燒杯中溶解后，轉移至100mL塑料量瓶中，用超純水稀釋至刻度，即得。

4.2 標準曲線溶液的配制:

取4個100mL聚容量瓶，準確加入濃度為1000ug/mL鈣的標準溶液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL，再分別加入濃度為10.0%氯化鑭溶液2.0mL、濃硝酸0.6mL，用超純水定容至刻度，即得。

4.3 標準曲線法供試品溶液的配制（以稀釋10倍為例）。精密量取超純水及試液各5.0mL，置于50mL量瓶中，加入10%氯化鑭溶液1.0mL，濃硝酸0.3mL，用超純水稀釋至刻度，即為稀釋10倍的鈣供試品試樣。

4.4 標準加入供試品溶液的配制（以稀釋10倍為例）。取五個50mL量瓶，編號分別為空白、0號、1號、2號、3號，0-3號量瓶中分別加入5mL過硫酸銨樣品、0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL濃度為1000ug/mL鈣標準溶液、1.0mL濃度為10%氯化鑭溶液、0.3mL濃硝酸，用超純水定容至刻度。即得濃度分別為0ug/mL、1.0ug/mL、2.0ug/mL、4.0ug/mL標準系列溶液。再取1.0mL濃度為10%氯化鑭溶液、0.3mL濃硝酸加入到空白量瓶中、用超純水稀釋至刻度，即得空白溶液。

4.5 標準加入法第一點的加標濃度確定:

稀釋后的樣品，加入改進劑后，吸入原子吸收分光光計中，并且與標準樣品吸光度做對比，盡量使加入的第一個標準溶液產生的吸收值為未知樣品的0.5-2.0倍。

4.6 結果計算

X— 試樣中鈣的含量，單位為(ug/mL) ；C試樣濃度— 試樣溶液中鈣的濃度，單位為微克每毫升(ug/mL)；V定容體積— 試樣的定容體積，單位為毫升(mL)；DF稀釋倍數— 試樣的稀釋倍數，無單位CF校正因子—單位之間轉換的因子，m— 取試樣量，單位為克(g)。

實驗結果

5.1 繪制鈣標準加入法工作曲線

取空白溶液、加標樣品溶液，分別吸入原子吸收分光光度計中，測試吸光度的大小，以吸光度為縱坐標，加入標準溶液的濃度為橫坐標，繪制標準曲線，標準曲線的相關系數為：0.9993。

5.2 檢測結果

標準曲線擬合后，軟件自動給出標準加入法測試結果，且標準曲線與X軸的負截距為樣品檢測濃度，通過重量因子、定容因子、稀釋因子、校正因子等參與計算，最終算出樣品中鈣元素含量。