7681-82-5/無水碘化鈉的粉體制備及應(yīng)用

背景及概述^[1]

無水碘化鈉是一種白色粉末，化學(xué)式為NaI，其用途廣泛，利用碘化鈉優(yōu)異的光學(xué)性能可與光電倍增管的光陰極很好的配對，制備發(fā)光效率很高的光學(xué)器件，該光學(xué)器件在發(fā)光波段沒有明顯的自吸收，對X射線和γ射線均有良好的分辨能力且溫度效應(yīng)較小。憑借碘化鈉的性能和低廉的價格，被廣泛的應(yīng)用于石油探測、安檢、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域。

粉體制備^[1]

一種高純無水碘化鈉粉體的制備工藝，包括以下步驟：

(1)稱取200公斤碘，250公斤碳酸氫鈉，將其混合后置于200公斤的水中，充分?jǐn)嚢璧玫交旌先芤阂唬?/p>

(2)在混合溶液一中加入24公斤水合肼，混合均勻后得到混合溶液二；

(3)將混合溶液二在50℃溫度下反應(yīng)1h，得到pH為6.5的混合溶液三；

(4)在混合溶液三中加入氫氧化鈉溶液，調(diào)整混合溶液pH值至9后，在100℃下保溫8h，得到混合溶液四；

(5)在混合溶液四中加入HI溶液，調(diào)整混合溶液的pH至3，在75℃下保溫4h；

(6)在步驟(5)保溫結(jié)束后的溶液中加入氫氧化鈉溶液，調(diào)整混合溶液的pH至6.5，即制得粗NaI溶液；

(7)在制得的粗NaI溶液中加入活性炭0.4公斤，混合均勻后靜置24h后過濾除雜，并將濾液經(jīng)減壓蒸餾后得到濃縮溶液，減壓蒸餾的壓力為-0.5MPa，蒸餾溫度為80℃；

(8)將濃縮溶液經(jīng)離心分離除去液體，將固體干燥后得到碘化鈉粉體；

(9)將干燥后的碘化鈉粉體置于無水酒精中進(jìn)行重結(jié)晶提純，干燥后制得本發(fā)明的高純無水碘化鈉粉體。

經(jīng)檢測，本方法制備的無水碘化鈉的純度為99.9％，其中雜質(zhì)K的含量為1.5ppm，松裝密度為2.44g/mL。

應(yīng)用^[2]

三甲基碘硅烷在藥物合成以及有機(jī)合成領(lǐng)域常作為氨基、羥基、巰基等官能團(tuán)的 保護(hù)試劑，由于其活性高、反應(yīng)條件溫和等優(yōu)點使其具有廣泛的應(yīng)用，尤其是在藥物合成 中，如頭孢吡肟、頭孢匹羅的合成中。

CN201710134989.9報道了一種反應(yīng)條件溫和、工藝簡單、操作安全、收率高且三廢極少的三甲基碘硅烷的制備工藝，以無水碘化鈉、無水氯化鋰、三甲基氯硅烷為原料，在干燥的氮氣氣氛中合成三甲基碘硅烷。本方法改變了傳統(tǒng)六甲基二硅烷、六甲基二硅氧烷制備碘硅烷的復(fù)雜工藝，反應(yīng)條件溫和，操作安全，避免使用高危化學(xué)品金屬鉀、鈉的危險，同時也避免了高溫加碘難題，整個生產(chǎn)循環(huán)過程，產(chǎn)出只有三甲基碘硅烷產(chǎn)品和副產(chǎn)氯化鈉，無其它三廢的產(chǎn)生，工藝綠色環(huán)保。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201811022743.3 一種高純無水碘化鈉粉體的制備工藝

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201710134989.9 一種制備三甲基碘硅烷的新方法【公開】/一種制備三甲基碘硅烷的方法【授權(quán)】