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76-60-8 / 溴甲酚綠的應用

背景及概述[1]

溴甲酚綠,是一種化學品,分子式是C21H14Br4O5S,主要用作酸堿指示劑。0.1%溴甲酚綠的制備方法:稱取0.1g溴甲酚綠,溶于95%乙醇稀釋至100ml;0.2%甲基紅:稱取0.2g甲基紅,溶于95%乙醇稀釋至100ml。按比例3:1 混合。

溴甲酚綠的應用

應用[2-3]

1.用于檢測乳化炸藥中硝酸銨溶液pH值是否合格

乳化炸藥為技術含量最高、工藝 最為復雜的炸藥,而在其生產過程中,對原材料的特性要求較為嚴格,具體有原材料多孔硝 酸銨的粒度、品質以及其在溶解后的溫度、pH值,成乳時的攪拌速率等。在決定乳化炸藥做功能力及安全性能的諸多因素中,硝酸銨溶液的pH值在安全方 面發揮著重要作用,根據汪旭光院士所著《乳化炸藥》一書中提出,pH值一般為3.8至4.0之 間,低于此pH值范圍,容易引起碳質燃料碳化,高于此范圍易對乳化炸藥的敏化產生不利影 響,以上情況,均可造成炸藥的做功能力的下降甚至拒爆。因此,pH值的準確快速測定,不僅 對產品的質量起到決定因素,而且爆破作業的安全性起著重要的決定作用。

目前,工廠檢測的主要方式是采用pH計,將校準好的pH計測量待測溶液中,待一定時間后讀數,取得較為正確的pH值。以上方法對測試人員操作技能較低,儀器在檢測過程中 加入了溫度對pH值校準的影響,準確度高、檢測速度較快。然而,由于電極為易耗品,加之儀 器單價不菲,導致成本較高。因此,亟需尋求一種快速、準確以及成本低廉的pH值檢測方法。

鑒于以上所論述——pH值的對坑下爆破的重要作用以及乳化炸藥生產過程中的 質量管控——所以,尋求一種快速,簡便,可靠的pH值檢測方法,是提升乳化炸藥生產效率 及安全性的研究方向。CN201710827314.2解決的技術問題是如何提供一種快速檢測硝酸銨溶液特定pH值范圍的指示劑配方及方法。為實現上述發明目的,本發明提供如下技術方案:

一種檢測乳化炸藥中硝酸銨溶液pH值是否合格的方法,包括:

(a)取待測硝酸銨溶液并分為多份,向第一份中加入二甲基黃指示劑,向第二份中加入溴甲酚綠指示劑;

(b)根據步驟(a)待測溶液的變色情況,判斷所述待測硝酸銨溶液pH值是否合格;

當第一份待測溶液變為橙色,且第二份待測溶液變為黃綠色,則表明待測溶液合 格;否則,不合格。

2.利用酸堿指示劑法測定殼寡糖脫乙酰度

殼寡糖的脫乙酰度能夠影響殼寡糖的生物、物理、化學功能與活性,是殼寡糖各種 功能的體現,是衡量殼寡糖質量的重要指標之一。殼寡糖的脫乙酰度是指在殼寡糖中總的 糖殘基數中脫除乙酰基的糖殘基數所占的百分比,而游離氨基的含量則是它各種功能的基礎。本發明提供了一種利用酸堿指示劑法測定殼寡糖脫乙酰度的方法。本發明提供的方法是一種準確、快速測定殼寡糖脫乙酰度的方法,同時,本發明提供的方法使用儀器簡單,操作簡單易行,樣品無需特殊的前處理,滴定終點判斷明顯,測量誤差小,適用于殼寡糖制備過程中的質量控制。CN201610772997.1提供了一種利用酸堿指示劑法測定殼寡糖脫乙酰度的方法,包括如下步驟:

S1、測定殼寡糖樣品中的水分含量作為殼寡糖樣品干燥失重項下減失重量;

S2、取殼寡糖樣品,用蒸餾水溶解后,調節pH值至8.0,加入稀鹽酸滴定液,同時滴 加0.1-1%的溴甲酚綠指示劑1-6滴,混勻后用氫氧化鈉滴定液滴定至溶液變為綠色即為滴 定終點;

S3、計算殼寡糖樣品的脫乙酰度,公式如下:

溴甲酚綠的應用

式中,D.D.%為脫乙酰度,%;NHCl為鹽酸滴定液的濃度,mol/L;VHCl為鹽酸滴定液 的體積,mL;NNaOH為氫氧化鈉滴定液的濃度,mol/L;VNaOH為氫氧化鈉滴定液的體積,mL;G為供試品稱重,g;W為干燥失重項下減失重量,%;0.016為1mol/L鹽酸相當的氨基量,g;9.94%為理論氨基含量。進一步地,所述殼寡糖樣品的濃度為6-10mg/mL。進一步地,所述稀鹽酸滴定液的濃度為0.1-0.5mol/L。進一步地,所述指示劑的用量為1%的溴甲酚綠指示劑1-2滴。進一步地,所述氫氧化鈉滴定液濃度為0.1-0.5mol/L。與現有技術相比,CN201610772997.1有益效果如下:

(1)本發明提供的利用酸堿指示劑法測定殼寡糖脫乙酰度的方法,可以準確、快速 地測定殼寡糖脫乙酰度,且本發明提供的方法使用儀器簡單,操作簡單易行,樣品無需特殊 的前處理,滴定終點判斷明顯,測量誤差小,適用于殼寡糖制備過程中的質量控制。

(2)本發明提供的利用酸堿指示劑法測定殼寡糖脫乙酰度的方法,以溴甲酚綠作 為指示劑,滴定終點顏色變化明顯,可準確判斷滴定終點,降低測定誤差。

(3)本發明發明人在研究酸堿指示劑法測定殼寡糖脫乙酰度過程中,通過大量的 研究發現,殼寡糖水溶液pH值對樣品脫乙酰度的測定具有很大的影響,殼寡糖水溶液中,乙酰氨基在pH8.0時剛好達到完全游離出來的狀態,此時利用酸堿指示劑法測定殼寡糖脫乙酰度,準確度高,而殼寡糖水溶液pH小于8.0時造成負誤差,pH大于8.0時造成正誤差。

主要參考資料

[1] 中國藥典

[2] CN201710827314.2

[3] CN201610772997.1