76-37-9 / 2,2,3,3-四氟丙醇的制備和應用

背景及概述^[1]

2,2,3,3-四氟丙醇，俗名四氟丙醇，CAS號為76-37-9，是制備含氟丙烯酸樹脂以及一些含氟樹脂的重要化工原料，也是一種重要的有機中間體。

制備^[1]

將甲醇和過氧化二碳酸二異丙酯預先配成溶液存放于儲罐中，四氟乙烯存放于另一存儲罐中，設定計量泵的流速比為過氧化二碳酸二異丙酯：甲醇：四氟乙烯為38g：95g：370g，將物料分別通入直通道預熱模塊中，過氧化二碳酸二異丙酯、甲醇在20℃下預熱10s，四氟乙烯在70℃下預熱60s，甲醇和過氧化二碳酸二異丙酯的混合溶液用計量泵打入微混合器心形混合模塊內混合，混合好的物料再進入心形反應模塊中，與四氟乙烯混合后在40℃下聚合30秒，反應產物流入蒸餾反應釜，經過蒸餾，收集沸點在109～110℃的餾分，即得到2,2,3,3-四氟丙醇466g，計算2,2,3,3-四氟丙醇的收率95％。

應用^[2-3]

一、CN201510235681.4報道了一種2,2,3,3-四氟丙基-2,2,3,3,4,4,4-七氟丁基醚的制備方法，包括以下步驟：在堿溶液作用下，全氟丁基磺酰氟與2,2,3,3-四氟丙醇反應，反應完畢后過濾除去不溶性鹽，反應產物靜置分層，分液取有機相，并用水洗2-3次，得中間產物2,2,3,3-四氟丙基全氟丁基磺酸酯；在有機溶劑中，在催化劑作用下，中間產物2,2,3,3-四氟丙基全氟丁基磺酸酯與2,2,3,3,4,4,4-七氟丁醇反應，得到產物粗品；將產物的粗品常壓精餾，即得。本發明的方法具有條件溫和、常壓反應、操作簡單、后處理方便、產物易于分離和純化、收率高，適合工業化生產的特點。

二、CN201010234364.8公開了一種3-(2，2，3，3-四氟丙氧基)-1，2-環氧丙烷的制備方法。即在帶有分水器、滴液漏斗及攪拌裝置的容器中加入1，2-環氧氯丙烷及環己烷后攪拌、加熱至環己烷回流，然后分別加入氫氧化鉀水溶液和2，2，3，3-四氟丙醇，邊反應邊去水，反應結束后，濾除氯化鉀后將母液加熱脫去環己烷，然后，收集120~130℃/250~300Pa的餾分，再將該餾分減壓精餾，收集125~127℃/250~300Pa的餾分，即得3-(2，2，3，3-四氟丙氧基)-1，2-環氧丙烷。本發明的一種3-(2，2，3，3-四氟丙氧基)-1，2-環氧丙烷的制備方法具有反應時間較短，產物收率較高，生成成本低等優點。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201611031873.4 一種2,2,3,3?四氟丙醇的制備方法【公開】/一種2,2,3,3-四氟丙醇的制備方法【授權】

[2] CN201510235681.4一種2,2,3,3-四氟丙基-2,2,3,3,4,4,4-七氟丁基醚的制備方法

[3] CN201010234364.8一種3-(2,2,3,3-四氟丙氧基)-1,2-環氧丙烷的制備方法