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硼烷-三甲胺絡(luò)合物是一種胺硼烷絡(luò)合物。胺硼烷絡(luò)合物是一系列白色,非揮發(fā)性、鹽狀晶體,具有優(yōu)異的選擇還原性能,是蛋白質(zhì)的烷化還原試劑,與硼氫化鈉相比,有以下優(yōu)點(diǎn):還原作用溫和,可在廣泛的pH值范圍內(nèi)應(yīng)用,且能較好的溶于水及有機(jī)溶劑。還可用于電鍍鎳,可獲得高純度的鎳膜,鎳膜的熔點(diǎn)高及耐熱性能好、鎳膜硬度高、電阻小、焊接性能好。在印刷電路板的制作過(guò)程中也有應(yīng)用。同時(shí)部分材料具有儲(chǔ)氫能力及高能量密度特性。基于材料多方面獨(dú)特的性能,其在化學(xué)化工,材料、生物醫(yī)藥、環(huán)境科學(xué)、航空航天等領(lǐng)域有多種用途,需求日漸增加。
采用上圖類似反應(yīng)裝置,其中反應(yīng)室為1000mL玻璃三口瓶,三口瓶置于冰鹽浴內(nèi)。將4.5gNaBH4研磨后裝入硼烷發(fā)生器內(nèi),將5mlH3PO3溶液加入恒壓漏斗中。反應(yīng)室使用氬氣置換空氣。反應(yīng)時(shí),先連通三甲胺惰性氣流,再緩慢滴加濃H3PO3溶液至硼烷發(fā)生器內(nèi),反應(yīng)2小時(shí)后,待反應(yīng)室內(nèi)白煙沉降完成后關(guān)閉沉降管及三甲胺進(jìn)口閥門,收集獲得白色純硼烷-三甲胺絡(luò)合物。
本方法采用硼烷與胺的惰性氣流直接反應(yīng),通過(guò)調(diào)控兩者比例,需要時(shí)進(jìn)一步后處理,制得最終產(chǎn)物硼烷胺絡(luò)合物物,反應(yīng)不引入鹽類雜質(zhì),純度高;制備時(shí)使用硼氫化物等安全試劑產(chǎn)生硼烷現(xiàn)用現(xiàn)制,可避免直接操作有毒氣體硼烷,同時(shí),制備中不使用有機(jī)溶劑。該方法合成工藝及操作簡(jiǎn)單,產(chǎn)物純度高,成本適中,是一種可連續(xù)化生成胺硼烷絡(luò)合物的方法。同時(shí),該方法與其他方式生產(chǎn)胺硼烷絡(luò)合物的設(shè)備兼容,生產(chǎn)設(shè)備經(jīng)簡(jiǎn)單調(diào)整即可使用該方法生產(chǎn)。