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鉍的分子式Bi,分子208.98 ;鉍粉屬有色金屬的粉末,性狀呈淺灰色。其用途十分 廣泛,主要用于制取鉍制品、鉍合金和鉍的化合物。
鉍粉傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法有水霧法,氣霧化法和球磨法;水霧法在水中霧化及烘干時(shí), 因鉍粉的表面積大易造成鉍氧化;同樣,氣霧化法在高溫下,鉍與氧接觸也易造成大量氧化;兩種方法均造成雜質(zhì)多,鉍粉末形狀不規(guī)則,顆粒分布不均勻。而球磨法是:人工用不 銹鋼錘擊鉍錠至≤10mm的鉍粒,或者用水淬鉍。然后鉍粒進(jìn)入有真空環(huán)境,陶瓷橡膠為內(nèi) 襯的球磨機(jī)粉碎,這種方法雖然在真空中球磨,氧化少,雜質(zhì)低,但費(fèi)工費(fèi)時(shí),產(chǎn)率低,成本 高,顆粒粗達(dá)120目,影響產(chǎn)品質(zhì)量。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種超細(xì)鉍粉的生產(chǎn)方法,采用濕法化學(xué)工 藝生產(chǎn),產(chǎn)能大,整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程和氧接觸時(shí)間短,氧化率低,雜質(zhì)少,鉍粉含氧量0 < 0. 6,顆 粒分布均勻;粒度-300目。 本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
—種超細(xì)鉍粉的生產(chǎn)方法,按如下步驟進(jìn)行:
1)配制氯化鉍溶液:取密度1. 35-1. 4g/cm3的氯化鉍原液,加入含鹽酸4%-6%的 酸化純水溶液;酸化純水溶液與氯化鉍原液的體積比是1 : 1-2;
2)合成:向已配制好的氯化鉍溶液中加入表面清洗干凈的鋅錠;開(kāi)始置換反應(yīng); 觀察反應(yīng)終點(diǎn),當(dāng)達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)時(shí),取出未溶解的鋅錠,沉淀2-4小時(shí);所述的反應(yīng)終點(diǎn)的 觀察判斷依據(jù)是:參與反應(yīng)的溶液中有氣泡冒出;
3)分離鉍粉:將步驟2)沉淀物的上層清液抽出用常規(guī)方法回收鋅;余下的沉淀鉍 粉用含鹽酸4% -6%的酸化純水溶液攪拌洗滌5-8遍,再用純水漂洗鉍粉至中性;用離心機(jī) 迅速甩干鉍粉后,立即用無(wú)水乙醇對(duì)鉍粉進(jìn)行浸泡,再甩干;
4)干燥:將步驟3)處理過(guò)的鉍粉送溫度為60士rC的真空干燥器中烘干,制 得-300目的鉍粉成品。
根據(jù)以上工藝方法生產(chǎn)的鉍粉,其優(yōu)點(diǎn)是所獲產(chǎn)品純度高達(dá)99%;粒度超細(xì)小,可 達(dá)-300目,實(shí)測(cè)本發(fā)明所制得的鉍粉的化學(xué)成分:Bi > 99,F(xiàn)e < 0. 1,O < 0. 5,BiO < 0. 1, Cr < 0. 01, Cu < 0. 01, Si < 0. 02,其它雜質(zhì)< 0. 18 ;同時(shí)由于采用鋅錠置換工藝,化學(xué)反 應(yīng)僅涉及鋅溶解和鉍析出,避免了大量生成化學(xué)氣體的弊端,減輕對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)人體 的危害。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的整個(gè)工序僅在離心機(jī)甩干中與空氣短時(shí)接觸,其 它過(guò)程都有反應(yīng)液體或無(wú)水乙醇,或真空與氧氣隔離,故氧化率低。
以下為采用本發(fā)明方法制取超細(xì)鉍粉的實(shí)例。
—種超細(xì)鉍粉的生產(chǎn)方法,按如下步驟進(jìn)行:
1)配制氯化鉍溶液:取密度1. 4g/cm3的氯化鉍原液,加入含鹽酸6%的酸化純水 溶液;酸化純水溶液與氯化鉍原液的體積比是l:2;
2)合成:向已配制好的氯化鉍溶液中加入表面清洗干凈的鋅錠;開(kāi)始置換反應(yīng); 觀察反應(yīng)終點(diǎn),當(dāng)達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)時(shí),取出未溶解的鋅錠,沉淀4小時(shí);所述的反應(yīng)終點(diǎn)的觀 察判斷依據(jù)是:參與反應(yīng)的溶液中有氣泡冒出;
3)分離鉍粉:將步驟2)沉淀物的上層清液抽出用常規(guī)方法回收鋅;余下的沉淀鉍 粉用含鹽酸6%的酸化純水溶液攪拌洗滌8遍,再用純水漂洗鉍粉至中性;用離心機(jī)迅速甩 干鉍粉后,立即用無(wú)水乙醇對(duì)鉍粉進(jìn)行浸泡,再甩干;
4)干燥:將步驟3)處理過(guò)的鉍粉送溫度為60±1℃的真空干燥器中烘干,制 得-300目的鉍粉成品。