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金屬鉭是一種閥金屬，它可以在表面生成一層致密的氧化膜而具有單向?qū)щ姷男再|(zhì)。鉭粉制成的陽極膜化學(xué)性能穩(wěn)定(特別是在酸性電解質(zhì)中穩(wěn)定)、電阻率高(7.5×1010Ω·cm)、介電常數(shù)大(27.6)、漏電流小，另外還具有工作溫度范圍寬(-80～200℃)、可靠性高、抗震和使用壽命長等優(yōu)點(diǎn)。因此，鉭粉是制作體積小、可靠性高的鉭電容器的理想材料。
一種含磷鉭粉的制備方法：首先在氟鉭酸鉀的生產(chǎn)過程中，對萃取后流出的鉭液進(jìn)行取樣分析，經(jīng)過檢測，鉭液濃度為50g/l，酸度0.9mol/l。然后將鉭液打入吹脫槽中，通入壓縮空氣進(jìn)行吹脫，吹脫的目的是將溶解在鉭液中的部分有機(jī)氣相浮至吹脫槽內(nèi)溶液上層抽走，這樣可有效降低最終氟鉭酸鉀中碳含量，吹脫時(shí)間6h。將吹脫后的鉭液1000L打入合成槽合成，這里合成槽的有效容積是1300L。根據(jù)公式（1）計(jì)算加入氯化鉀。
該實(shí)施例中加入氯化鉀40Kg。然后開啟攪拌槳，加入HF53升,加入HF后反應(yīng)液中HF的濃度約為1.3mol/l，加入H3PO412升，加入H3PO4后反應(yīng)液中H3PO4的濃度約為0.30mol/l，然后通入蒸汽進(jìn)行保溫，保溫時(shí)間不少于20min，保溫結(jié)束后將合成液放入冷卻槽進(jìn)行冷卻結(jié)晶，結(jié)晶冷卻槽采取循環(huán)水外部循環(huán)冷卻，冷卻時(shí)間一般不少于24hour，冷卻結(jié)晶后將結(jié)晶放入離心機(jī)，加純水淋洗結(jié)晶，離心分離，將分離液與母液共同處理。分離后結(jié)晶，然后再進(jìn)行2次烘干，一次采用遠(yuǎn)紅外烘干機(jī)，烘干溫度150℃，烘干結(jié)束后繼續(xù)進(jìn)行2次烘干，采用真空旋轉(zhuǎn)烘干，烘干溫度300℃，烘干后得到含磷的氟鉭酸鉀，然后進(jìn)入鈉還原工序。
在還原爐中裝入KCl120kg，KF90kg，然后按設(shè)定的程序升溫、當(dāng)溫度達(dá)到900℃時(shí)從推料口加入上述工序得到的含磷的氟鉭酸鉀（K2TaF7）25Kg。推料后升溫至930℃，開始計(jì)算保溫時(shí)間，保溫1h。提漿10cm，吹風(fēng)降至820℃，然后開始平穩(wěn)注鈉，使溫度維持在900℃左右。其中加入還原反應(yīng)的鈉量是8.5Kg。待還原反應(yīng)結(jié)束后、冷卻、出爐。接著將還原后的物料用顎式破碎機(jī)破碎、然后用去離子水進(jìn)行水洗（水洗時(shí)間12小時(shí)，保證電導(dǎo)率小于1000μS/cm）、接著轉(zhuǎn)入酸洗工序進(jìn)行進(jìn)一步提純（酸洗所用的酸為HNO3和HF的混合酸，其中HNO3的濃度為10%（體積百分比），HF的濃度為0.2%（體積百分比），酸洗工序中先用所述的混合酸攪拌洗1.5小時(shí)，然后浸泡1小時(shí)，其中混合酸液體和固態(tài)鉭粉的重量比為1.5:1）、熱處理團(tuán)化（800℃/保溫60min—1000℃/保溫60min—1100℃/保溫30min）、兩次脫氧（條件一樣：都是880℃/保溫2h,抽空排鎂2h），最后得到我們需要的摻磷產(chǎn)品，即含磷鉭粉。
以純度為4N的高純鉭錠為原料，首先進(jìn)行氫化，氫化工藝條件：將高純鉭錠裝入清理干凈的不銹鋼坩堝內(nèi)，然后吊入反應(yīng)彈內(nèi)，抽真空至1×102Pa以下，然后充入氫氣至1.0×105Pa。加熱升溫，當(dāng)升溫至800℃時(shí)，保溫3小時(shí)。升溫過程中應(yīng)密切注意彈內(nèi)壓力，不得超過2.0×105Pa，以防止壓力過大崩裂膠管，造成氫氣泄漏。保溫結(jié)束后停電降溫進(jìn)行氫化，降溫過程中及時(shí)補(bǔ)充氫氣，直至鉭錠不再吸氫為止。然后出爐將氫化后的鉭錠加入磨篩機(jī)進(jìn)行磨篩制粉，磨篩制得的鉭粉的費(fèi)氏平均粒徑為11μm。
接著對磨篩制得的鉭粉進(jìn)行脫氫處理，工藝條件是：將磨篩制得的鉭粉裝到不銹鋼坩堝內(nèi)，然后吊入反應(yīng)彈內(nèi)，抽真空至1×102Pa以下，然后充入氬氣至1.0×105Pa。加熱升溫，當(dāng)加熱到200℃時(shí)打開機(jī)械泵，邊抽空邊升溫。當(dāng)溫度升到800℃時(shí)保溫3小時(shí)，保溫過程中繼續(xù)抽空。保溫結(jié)束后充入氬氣至1.1×105Pa。然后降溫冷卻至25℃出料。
隨后，對脫氫后的鉭粉進(jìn)行氣流沖擊，使鉭粉在相互的撞擊和摩擦過程中尖銳棱角變得圓潤。將以上得到的脫氫鉭粉加入到市場上在售的氣流磨中(如：設(shè)備型號(hào)為LHC氣旋式氣流粉碎機(jī))進(jìn)行氣流沖擊，控制分級輪的功率在15KW/小時(shí)，氣旋式破碎分級機(jī)所用沖擊氣體流量在7×105Pa。
然后對沖擊制得的鉭粉進(jìn)行酸洗。酸洗條件：第一遍：用10％HNO3+0.5％HF酸洗3小時(shí)，泡2小時(shí)，倒出上清液。第二遍：與第一遍相同。第三遍用10％HNO3+0.7％HF+1％H2O2酸洗2小時(shí)，泡1小時(shí)，最后倒出上清液，加足量水漂洗兩遍出料加純水抽濾。當(dāng)濾洗液的電導(dǎo)率小于30μs/cm時(shí)，抽濾停止，轉(zhuǎn)入烘箱進(jìn)行烘干。在溫度為130℃條件下真空烘干12小時(shí)，烘干過程中真空度為2×104Pa，然后過篩150目。得到的鉭粉的費(fèi)氏平均粒徑為13μm。
然后對鉭粉進(jìn)行熱處理，第一次熱處理的處理?xiàng)l件為：真空度大于6×10-3Pa，900℃熱處理90分鐘，然后再加熱到1200℃保溫60分鐘，然后降溫冷卻至低于30℃出爐。第一次熱處理后用破碎機(jī)(例如顎式破碎機(jī))破碎過篩150目并磁選。
接著進(jìn)行第二次熱處理，第二次熱處理的條件為：真空度大于6×10-3Pa，先加熱到1000℃保溫60分鐘，再加熱到1450℃保溫60分鐘；在第二次熱處理后破碎過篩60目。
隨后再進(jìn)行降氧，降氧條件為：抽空充氬，氬氣壓力為9×104Pa，摻鎂量是鉭粉重量的0.8％，加熱升溫，加熱到960℃保溫2小時(shí)，然后抽真空排鎂2小時(shí)，降氧排鎂后再次進(jìn)行酸洗和烘干，優(yōu)選的酸洗條件為10％HNO3酸洗1.5小時(shí)，130℃的溫度下真空烘干12小時(shí)，烘干時(shí)真空度為2×104Pa。
最后進(jìn)行第三次熱處理，處理?xiàng)l件為：真空度大于6×10-3Pa，1000℃熱處理60分鐘，然后再加熱到1470℃保溫60分鐘，在第三次熱處理后用破碎機(jī)(例如顎式破碎機(jī))破碎過篩60目并磁選，得到所需鉭粉。
[1][中國發(fā)明]CN201310573871.8一種含磷鉭粉的制備方法
[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201410449771.9一種耐高壓鉭粉及其制備方法