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7114-03-6 / 甲基綠的應(yīng)用

背景及概述[1][2]

甲基綠(Methy l green)屬三苯甲烷類堿性染料,以兩種形式存在。Ⅰ式分子式C26H33Cl2N3。分子量458.49。綠色結(jié)晶,帶金黃色光澤或淡綠色粉末。能溶于水,微溶于乙醇,不溶于醚。通常為氯化鋅的復(fù)鹽。Ⅱ式分子式C27H35BrClN3。分子量516.98。綠色粉末,能溶于水呈綠藍(lán)色。在pH0.2時(shí)溶液呈黃色,pH1.8時(shí)呈藍(lán)色。

結(jié)構(gòu)

甲基綠的應(yīng)用

應(yīng)用[2]-[5]

甲基綠可用于染印織物及生物體染色。其應(yīng)用舉例如下:

1.甲基綠褪色分光光度法測(cè)定紅霉素。

已報(bào)道的紅霉素測(cè)定方法有高效液相色譜法、微生物檢測(cè)法、電荷轉(zhuǎn)移分光光度法、電化學(xué)方法、比濁法等。這些方法都有優(yōu)缺點(diǎn)。紅霉素在中性條件下能與甲基綠反應(yīng)生成締合物,較甲基綠的吸光度有明顯降低,在635nm附近測(cè)定其吸光度降低值,發(fā)現(xiàn)吸光度的降低值與紅霉素的濃度成正比,由此建立了測(cè)定紅霉素的褪色分光光度法。

與其它測(cè)定紅霉素的方法相比,該法簡(jiǎn)便可靠,重現(xiàn)性和選擇性較好。用二次石英蒸餾水為溶劑,甲基綠和紅霉素在40℃下可以反應(yīng)形成穩(wěn)定的離子締合物,以試劑空白做參比測(cè)定離子締合物溶液的吸光度,離子締合物的生成導(dǎo)致吸收光譜發(fā)生變化,且在一定范圍內(nèi)吸光度變化值ΔA與紅霉素的濃度成正比,紅霉素的濃度在0.0006~0.105mg/mL范圍內(nèi)服從Beer定律,在635nm處測(cè)得ε=4.23×104 L/mol/cm,方法檢出限達(dá)到0.26μg/mL。方法簡(jiǎn)便快捷,重現(xiàn)性和選擇性好,可用于紅霉素腸溶片中紅霉素含量的測(cè)定。

2. 甲基綠光度法測(cè)定電鍍廢水中洗滌劑。

在電鍍工藝流程中,常要加入適量的聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸鈉等類的洗滌劑,以提高金屬電鍍的質(zhì)量和性能。這類電鍍廢水中的洗滌劑一般含量都較高,以往常用亞甲藍(lán)光度法測(cè)定,而該方法主要是用以測(cè)定直鏈基苯磺酸鈉、烷基磺酸鈉和脂肪醇硫酸鈉等洗滌劑,而且試劑用量都比較多,操作不便。

有研究開(kāi)發(fā)了一種甲基綠光度法測(cè)定電鍍廢水中洗滌劑的方法,包括以下步驟:

1)一次萃取:取電鍍廢水水樣,置于分液漏斗中,并向分液漏斗中加入去離子水、緩沖溶液和2.5g/L的甲基綠水溶液,搖勻后加入三氯甲烷,然后在振蕩器中振蕩1 3min,靜置分層后,將三氯甲烷層移出分液漏斗,置于容量瓶中,其中,所述的電鍍廢水水樣、去離子水、緩沖溶液、2.5g/L的甲基綠水溶液和三氯甲烷的體積比為1:3 5:2 3:1:2 3,而所述的分液漏斗的容積則為電鍍廢水水樣的12 15倍,容量瓶的體積為電鍍廢水水樣的5 8倍;

2)二次萃取:將步驟(1)經(jīng)過(guò)一次萃取后的分液漏斗中的甲基綠水溶液層中再次加入三氯甲烷,所述的三氯甲烷的加入量與電鍍廢水水樣的體積比為:1:2 3,然后在振蕩器中振蕩1 3min,靜置分層后,將三氯甲烷層移出分液漏斗,并入到步驟(1)所述的容量瓶中,并定容至容量瓶的刻度后,搖勻備用;

3)測(cè)定電鍍廢水水樣中洗滌劑的含量:將步驟(2)所述的容量瓶中的三氯甲烷層在615nm處用紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定洗滌劑含量。通過(guò)利用甲基綠水溶液來(lái)進(jìn)行電鍍廢水中洗滌劑含量的測(cè)定,使得測(cè)定的偏差小于6%,樣液加標(biāo)回收率在92.9%至103%之間,且方法簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確可靠。

3. 甲基綠褪色分光光度法測(cè)定維生素K3。

對(duì)于維生素K3的測(cè)定主要有高效液相色譜法、熒光法及某些電化學(xué)分析法,迄今用分光光度法測(cè)定VK3的報(bào)道甚少。由于分光光度法有儀器價(jià)廉、操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)在藥物分析中廣泛應(yīng)用。因此,進(jìn)一步研究和發(fā)展靈敏度高,簡(jiǎn)便快速測(cè)定VK3的新分光光度法具有重要意義。

研究發(fā)現(xiàn),在pH 為8.7~9.5的溶液中,當(dāng)維生素K3與堿性三苯甲烷染料甲基綠作用時(shí)能使甲基綠產(chǎn)生褪色反應(yīng),其最大褪色波長(zhǎng)為630 nm,并在紫外區(qū)的213 nm和261 nm 處出現(xiàn)兩個(gè)較弱的吸收峰,褪色反應(yīng)的表觀摩爾吸光系數(shù)ε630 =2.13 ×105 L mo l- 1 cm- 1 ,其褪色程度(ΔA)與VK3濃度在0.11~2.40 mg /L的范圍呈正比,反應(yīng)具有很高的靈敏度,對(duì)于VK3的檢出限(3σ)為32.0 μg /L。反應(yīng)也有良好的選擇性,用于針劑中維生素K3的測(cè)定,取得了滿意結(jié)果。本法不僅靈敏度高,而且簡(jiǎn)便快速。

4. 甲基綠顯色分光光度法測(cè)定微量鈰。

Ce(Ⅳ)的強(qiáng)氧化性對(duì)甲基綠有顯色作用,借此建立了分光光度法測(cè)定鈰的新方法。實(shí)驗(yàn)表明,在0 .25~0 .63 mol/L H2SO4介質(zhì)中,甲基綠被Ce(Ⅳ)氧化而生成深色化合物(λmax =465 nm),且顏色的深度與Ce(Ⅳ)的存在量呈線性關(guān)系。Ce(Ⅳ)量在0~4 .0 mg/L 內(nèi)符合比爾定律,表觀摩爾吸光系數(shù)為1 .16 ×104L·mol-1·cm-1 。方法用于測(cè)定稀土氧化物中的鈰時(shí),結(jié)果與等離子體發(fā)射光譜法一致,5 次測(cè)量結(jié)果的RSD <1 .5 %。

5. 用于檢測(cè)硫化物。

其是將硫化物酸化,使硫化物轉(zhuǎn)化為硫化氫從復(fù)雜的基體中分離出來(lái),以惰性氣體氮?dú)鉃檩d氣將生成的硫化氫攜帶出來(lái)進(jìn)入氣體通路,在遇到放置于氣體通路且吸附有對(duì)硫化氫具有選擇響應(yīng)的試劑甲基綠的濾紙時(shí),釋放的硫化氫氣體在濾紙上富集并與甲基綠發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)后濾紙上甲基綠的顏色從深綠色變?yōu)闇\綠色或無(wú)色,實(shí)時(shí)記錄光信號(hào)強(qiáng)度,簡(jiǎn)化了測(cè)定硫化物的操作過(guò)程,降低了內(nèi)源性硫化物所處的復(fù)雜基體對(duì)測(cè)定造成的干擾,本發(fā)明將硫化氫氣體富集在濾紙上,降低檢測(cè)限,提高檢測(cè)靈敏度,相對(duì)運(yùn)行成本低。

制備[1]

由溴乙烷和紫羅蘭反應(yīng)得到甲基綠。

主要參考資料

[1] 化合物詞典

[2] 陳蓮惠, 葉莉, 謝夢(mèng). 甲基綠褪色分光光度法測(cè)定紅霉素[J]. 中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué), 2014, 4(1): 76-78.

[3] CN201210219464.2甲基綠光度法測(cè)定電鍍廢水中洗滌劑的方法

[4] 陽(yáng)澤平, 劉忠芳, 胡小莉, 等. 甲基綠褪色分光光度法測(cè)定維生素 K3[J]. 分析化學(xué), 2006, 34(s): 269-271.

[5] CN201510354262.2一種硫化物的檢測(cè)方法及裝置