699-08-1/4-碘苯乙醚的制備

背景及概述

4-碘苯乙醚又名對乙氧基碘苯，4-甲氧基碘苯。碘代芳烴是重要的化工中間體，在有機合成中有著廣泛應用，在過渡金屬催化作用下，可以發生Heck、Stille、Suzuki、Ullmann偶聯反應，形成C-C和C-雜原子鍵，進而合成多種多樣的有機化合物。

制備^[1]

方法一：CN201410511646.6提供一種制備烷氧基碘苯的方法，向反應容器中加入烷氧基苯、I₂、催化劑四氟硼酸亞硝鎓和有機溶劑，密封反應容 器，在20～60℃反應溫度和存在空氣的條件下磁力攪拌反應，反應后冷卻至室溫，通過柱色 譜對反應后的混合物進行提純，得到烷氧基碘苯。

向約45mL的反應管中加入0.5mmol乙氧基苯、0.25mmol I2、1.5mL四氟硼酸亞硝鎓 的乙腈溶液（1.5mL溶液中含0.1mmol四氟硼酸亞硝鎓），密閉反應管，控制溫度為30℃，在磁 力攪拌下反應5小時，接著冷卻反應體系至室溫。通過柱色譜對反應后的混合物進行提純， 得到對乙氧基碘苯，GC內標產率為81%。使用¹H-NMR和¹³C-NMR確定產物的結構，見圖3-4。

方法二、

CN201310069208.4提供一種制備碘代芳烴的方法，其特征在于：向反應容器中加入含芳環化合物、I₂、催化劑NO₂和有機溶劑，所述的芳環化合物、I₂和催化劑NO₂的物質的量比為1：0.2～3：0.01～5，然后密封反應容器，密封后的反應容器內有空氣存在，在10～180℃條件下攪拌反應5min～40h，反應后冷卻至室溫，通過柱色譜對反應后的混合物進行提純，得到碘代芳烴。

向反應容器中依次加入0.5 mmol苯乙醚、0.3 mmol I₂和1.5 mL乙腈，并通入1.35 mL NO₂（常壓、常溫）。密封反應容器，密封后的反應容器內有空氣存在，將反應容器置入預熱到120℃的油浴鍋中，在120℃下磁力攪拌12小時。待反應結束后，冷卻反應體系至室溫。通過柱色譜對反應后的混合物進行提純。得到4-乙氧基碘苯產物，產率為87%。

主要參考資料

[1] CN201410511646.6 一種制備烷氧基碘苯的方法

[2] CN201310069208.4 一種制備碘代芳烴的方法