699-02-5 / 煙芐酯的制備方法

背景及概述^[1]

肝膽能由瑞士PHAFGAG公司生產(chǎn),國內(nèi) 2004年恢復(fù)進口。肝膽能為復(fù)方片劑,每片含75.0mg α-萘乙酸（α-NAA）煙芐酯37.5mg。其中重要組分為煙芐酯，其為一種油狀液體有促進膽汁分泌和護肝作用，可使肝內(nèi)脂肪經(jīng)血轉(zhuǎn)運到肝外脂肪庫內(nèi)，對酒精中毒所致的肝細(xì)胞破壞有明顯的抑制作用。

制備^[1]

對甲基苯乙酮的還原

稱取一定量的 4－甲基苯乙酮于三口燒瓶，加入一定量的無水乙醇，冰水浴中，攪拌下分次加入一定量的硼氫化鈉，反應(yīng) 5－6小時，用薄層層析方法檢測反應(yīng)終點，酸化，蒸餾，收集相應(yīng)沸點范圍餾分。制得的 4-甲基-α-苯乙醇經(jīng)氣相色譜分析純度大于 96?6％。

煙芐酯的合成

稱取一定量的煙酸和吡啶加入三口燒瓶中，攪拌下緩慢滴入POCl3。當(dāng) POCl3滴完后，適當(dāng)升高水浴溫度，待煙酸與POCl3反應(yīng)結(jié)束后，加入一定量的 4-甲基-α－苯乙醇反應(yīng)一定的時間?添加少量催化劑 A，繼續(xù)反應(yīng)一定時間。減壓回收吡啶，將剩余物倒入蒸餾水中靜置，分層，調(diào)節(jié) ｐＨ值，使體系呈中性，收集下部淡黃色澄明的粘稠性液體。加蒸餾水洗滌 3－4次、干燥。

煙芐酯的純化

將干燥的氯化氫氣體通入粗產(chǎn)品中，緩慢攪拌。待反應(yīng)完全后，過濾，并用石油醚洗 2～3次。減壓揮盡石油醚，加蒸餾水溶解，滴加氫氧化納溶液中和，溶液呈中性時，有產(chǎn)品析出。用蒸餾水洗滌產(chǎn)品 4～5次后干燥，計算產(chǎn)率。

參考文獻

[1]張利,劉春新.煙芐酯合成工藝研究[J].四川理工學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版),2009,22(02):97-99.