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氘代環氧氯丙烷又叫環氧氯丙烷-D5,可用于制備一種穩定同位素標記的呋喃它酮,從而得到化學純度和同位素豐度均非常高的呋喃它酮作為穩定同位素內標,這將為IDMS法定量檢測食品殘留物呋喃它酮提供標準試劑,從而有效的為我國食品安全領域獸藥殘留檢測服務。
氘代環氧氯丙烷應用制備一種穩定同位素標記的呋喃它酮的方法如下:
S1.反應容器中加入3.7g嗎啉,5.0g叔丁醇,置于冰鹽浴中,通過恒壓滴液漏斗逐滴滴加4.0g環氧氯丙烷-D5,滴加過程控制溫度在0~27℃,滴加時間為30~40min,滴加完成后,在20~30℃溫度下保溫反應18小時,然后將反應容器置于冰鹽浴中,通過恒壓滴液漏斗逐滴滴加25g20wt%叔丁醇鉀的四氫呋喃溶液,滴加過程控制溫度在0~15℃,滴加完成后,在10~15℃溫度下保溫反應2小時,柱層析得到嗎啉基環氧丙烷-D5;
S2.反應容器中加入5.0g嗎啉基環氧丙烷-D5,40mL乙醇,6.5g 80%水合肼,在80~90℃溫度下保溫反應3小時,在40~50℃溫度下減壓蒸餾去除乙醇、水和過量水合肼后,得到1-肼基3-嗎啉-2丙醇-D5;
S3.反應容器中加入5.0g 1-肼基3-嗎啉-2丙醇-D5,70g干燥四氫呋喃,5.0g碳酸二乙酯,加熱至70℃,逐滴滴加5g 5wt%甲醇鈉的甲醇溶液,在70~80℃溫度下保溫反應3小時,通過柱層析分離提純得到呋喃它酮-D5,所得產品的化學純度以及同位素豐度均達到99%以上。
[1] [中國發明] CN201811191685.7 一種穩定同位素標記的呋喃它酮代謝物及其合成方法