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N,N’-二異丙基碳二亞胺(DIC)是一種重要的精細化工產(chǎn)品，具有較大的分子量，較高的沸點和較低的蒸汽壓，具備一般碳二亞胺化合物的性能，并且在非催化劑條件下很穩(wěn)定，而在催化條件下表現(xiàn)出很強的反應(yīng)性，是一種良好的有機試劑。
目前碳二亞胺化合物被廣泛用于聚合材料添加劑、雜環(huán)化合物的合成、生物化工、制藥、工業(yè)染料中間體以及新型功能性(絕緣、阻燃)材料的制造，同時，它也是工業(yè)和實驗室常用的合成醛、酮、氨基酸、酸酐、酯等化合物的低溫脫水劑，是羧酸和胺(或醇)進行酰化反應(yīng)最為重要的試劑之一，在合成貴重且來源稀少的大環(huán)內(nèi)酯及大環(huán)內(nèi)酰胺反應(yīng)中也發(fā)揮著獨特的作用。
先將140Kg異丙胺和400Kg甲苯投入到反應(yīng)釜中，啟動攪拌，滴加70Kg二硫化碳，溫度控制在35℃以下，保溫反應(yīng)1小時，同時用30％質(zhì)量分數(shù)的氫氧化鈉溶液吸收反應(yīng)過程中生成的硫化氫氣體，生成的硫化鈉溶液用于二次氧化的脫硫反應(yīng)；降溫，抽濾，烘干得到N,N’-二異丙基硫脲。
將100KgN,N’-二異丙基硫脲、400Kg苯加入到另一反應(yīng)釜中，加5Kg片堿，15Kg催化劑聚乙二醇，將釜溫升到60℃，滴加600Kg次氯酸鈉，溫度控制在55-65℃之間，反應(yīng)2小時，靜置20分鐘，棄去下層水相；水相過濾后用于下次氧化液的制備，不外排。
將一次氧化完的氧化液轉(zhuǎn)入另一釜中，加2Kg催化劑，滴加100L次氯酸鈉，溫度控制在65℃左右，反應(yīng)1小時。
向釜中加入150L硫化鈉溶液，升溫至70℃，反應(yīng)1小時。
加堿5Kg，水300Kg，攪拌半小時，靜置20分鐘，分去水層，加10Kg碳酸鉀干燥，蒸去溶劑，減壓精餾得到N,N’-二異丙基碳二亞胺。收率93％，純度99.5％以上。
（1）在反應(yīng)釜中吸入1kg質(zhì)量分數(shù)為30%的液堿（NaOH水溶液）后，加入0.7kg的水稀釋，啟動攪拌，加入二硫化碳0.60kg，溫度控制在20℃～25℃之間，滴加異丙胺0.5kg，保溫1h后，將反應(yīng)釜溫度提高至60℃～80℃，反應(yīng)2h，得到混合溶液A，混合溶液A中的主要物質(zhì)為N,N’-二異丙基硫脲鹽；
（2）將另一反應(yīng)釜預(yù)熱至90℃～100℃，同時往反應(yīng)釜中加入混合溶液A與1.35kg雙氧水（雙氧水的質(zhì)量分數(shù)為30%），恒溫反應(yīng)2h～3h，在此過程中N,N’-二異丙基硫脲鹽氧化為異硫氰酸異丙酯，得到混合溶液B，將混合溶液B在120℃～125℃蒸餾，分離得到異硫氰酸異丙酯油相粗品0.4kg；
（3）將步驟（2）中得到的異硫氰酸異丙酯油相粗品與3.4kg二氯甲烷溶劑混合均勻，再加入異丙胺0.4kg恒溫反應(yīng)1h后，將溫度控制在15℃±1℃，用次氯酸鈉水溶液（次氯酸鈉水溶液的質(zhì)量分數(shù)為16%，次氯酸鈉水溶液的質(zhì)量為CS2質(zhì)量的2.2倍）氧化異硫氰酸異丙酯，得N,N’-二異丙基碳二亞胺油相粗品。
（4）將步驟（3）中得到的油相粗品，以純堿中和，并用硫酸鹽做干燥劑干燥，所得反應(yīng)液蒸除溶劑后，再經(jīng)減壓精餾，得N,N’-二異丙基碳二亞胺成品0.38kg，收率為42.2%（N,N’-二異丙基碳二亞胺與異丙胺的質(zhì)量比）。
[1][中國發(fā)明]CN201811180796.8N,N’-二異丙基碳二亞胺的制備方法
[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201310328409.1一種N,N’-二異丙基碳二亞胺的合成方法