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6921-34-2 / 芐基氯化鎂的制備和應用

背景及概述[1]

芐基氯化鎂是一種格氏試劑。格氏試劑在有機合成過程中應用非常廣泛,主要由相應的鹵代烴與金屬鎂來制備,但是對于一些高活性的鹵代烴類,如烯丙基,芐基鹵代烴來說,制備過程中生成的格氏試劑往往容易與未反應的鹵代烴類發生偶聯反應。

芐基氯化鎂的制備和應用

制備[1-2]

報道一、

一種芐基氯化鎂格氏試劑的制備方法,該制備方法方法包括如下步驟:

步驟1:將各反應器置換惰性氣體,放置適量的金屬鎂5.2g,并維持合適的反應溫度,保持溫度為20℃;

步驟2:向反應器1中,滴加芐基氯-四氫呋喃混合溶液,反應溫度升高,說明反應開始引發;

步驟3:當滴加到一定體積時,由反應器1溢出至反應器2中繼續反應,以此類推,需要5個反應器;

步驟4:各反應器中的金屬鎂下降至反應器一半時,由自動裝置補加金屬鎂至反應器2/ 3或者3 / 4處,始終維持局部過量的金屬鎂存在;

步驟5:檢測各反應器中的組成,偶聯產物很少生成,且格氏試劑濃度由芐基氯-THF溶液來調控,當最后一個反應器檢測合格后,即可采出產品,分裝儲存。

報道二、

于500ml的帶冷凝回流裝置、溫度計、加熱裝置、攪拌裝置、恒壓滴液漏斗的四口玻 璃燒瓶中,加入5.2克鎂粉(0.22mol,過量10%)和30ml乙醚;再將芐基氯26.58克(0.2mol)和 70ml乙醚混合成芐基氯溶液后加入恒壓滴液漏斗中,并滴加5ml芐基氯溶液于燒瓶中;向燒 瓶中加入1粒碘晶。加熱引發格氏反應,啟動攪拌,使燒瓶內物料充分混合。向燒瓶內滴加剩 余的芐基氯溶液,調節滴加速度,使物料中的溶劑處于緩慢回流狀態。20min后芐基氯溶液滴加完畢,繼續加熱回流30min得到芐基氯化鎂溶液。

應用[3]

CN200710071157.3公開了一種化工技術領域的有機物制備方法,具體是一種2,6-二甲基-2-庚醇的制備方法。本發明是用芐基氯化鎂或芐基溴化鎂作為引發劑來制備甲基格氏試劑,然后與2-甲基-2-庚烯-6-酮進行格氏反應,再催化加氫合成2,6-二甲基-2-庚醇。本發明中所制備的引發劑性質相對穩定,易于保存,較之于常用的引發劑有引發速度快,通用性強,用量少,儲存方便,毒性小等特點,尤其適用于大生產中格氏試劑的制備。對本發明產品的制備具有更加的安全性、以及更高的產品收率。本發明的產品可廣泛用于日化香精配方中。

參考文獻

[1] CN201711198239.4一種芐基氯化鎂格氏試劑的制備方法

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201510186894.2 一種格氏試劑法合成正丙苯的方法【公開】/一種合成正丙基苯的方法【授權】

[3] CN200710071157.32,6-二甲基-2-庚醇的制備方法