手機(jī)掃碼訪問(wèn)本站
微信咨詢
高效氟氯氰菊酯，化學(xué)名為氰基-（4-氟-3-苯氧芐基）-甲基-（2，2-二氯乙烯 基）-2，2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯；無(wú)色無(wú)臭結(jié)晶體；高效氟氯氰菊酯是一種合成的擬除蟲(chóng)菊酯類殺蟲(chóng)劑，具有觸殺和胃毒作用，殺蟲(chóng)譜廣，擊倒迅速，持效期長(zhǎng)，植物對(duì)它有良好的耐藥性；高效氟氯氰菊酯適用的作物：棉花、小麥、玉米、蔬菜、番茄、蘋(píng)果、柑橘、葡萄、油菜、大豆等；高效氟氯氰菊酯對(duì)咀嚼式口器害蟲(chóng)如鱗翅目幼蟲(chóng)或鞘翅目的部分甲蟲(chóng)有良好防治效果，同時(shí)也可用于刺吸式口器害蟲(chóng)如梨木虱的防治；對(duì)作物安全；若將藥液直接噴灑在害蟲(chóng)體上，防效更優(yōu)，對(duì)作物安全。
現(xiàn)有技術(shù)的高效氟氯氰菊酯主要有三種制備方法，但現(xiàn)有技術(shù)高效氟氯氰 菊酯的制備方法存在諸多問(wèn)題：制備工藝復(fù)雜、工藝路線長(zhǎng)、反應(yīng)條件苛刻、生產(chǎn)成本高、收率低等等。制備方法一：以氯甲苯為起始原料，經(jīng)十步反應(yīng)制得高效氟氯氰菊酯，該方法制備工藝復(fù)雜、反應(yīng)條件苛刻、生產(chǎn)成本高、收率為20%；制備方法二：以甲苯胺為起始原料，經(jīng)八步反應(yīng)制得高效氟氯氰菊酯，該方法制備工藝復(fù)雜、反應(yīng)條件苛刻、生產(chǎn)成本高、收率為20%；制備方法三：以氟苯甲醛為起始原料，經(jīng)五步反應(yīng)制得高效氟氯氰菊酯，該方法制備工藝較短、投資成本較低，收率為40%。以上 三種制備方法由于制備工藝復(fù)雜、反應(yīng)條件苛刻、生產(chǎn)成本高、收率低，均不易工業(yè)化生產(chǎn)。
CN201310375592.0提供一種工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、收率高的高效氟氯氰菊酯的制備方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為：一種高效氟氯氰菊酯的制備方法，包括以下步驟：
（1）二氯菊酰氯的合成：
向裝有二氯菊酸的容器中攪拌加入DMF催化劑，以及正己烷，攪拌加熱勻速滴加氯化亞砜，保溫反應(yīng)取樣檢測(cè)合格，減壓蒸餾回收過(guò)量氯化亞砜，制得二氯菊酰氯正己烷溶液；
（2）氟氯氰菊酯的合成：
反應(yīng)容器中加入3-苯氧基-4-氟苯甲醛、30wt%氰化鈉水溶液及三辛基甲基氯化 銨，于15℃-18℃下勻速滴加二氯菊酰氯正己烷溶液，滴加時(shí)間為4-5小時(shí)，滴畢于 15℃-18℃下保溫2小時(shí)，取樣檢測(cè)合格，終止反應(yīng)，水洗合格得氟氯氰菊酯正己烷 溶液；
（3）高效氟氯氰菊酯的合成：
25℃，向裝有氟氯氰菊酯正己烷溶液的容器中攪拌加入差向異構(gòu)催化劑，然后保溫12-13小時(shí)，加入0.5%晶種（高效氟氯氰菊酯原粉）并于10-20℃下保溫72-96小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后抽濾烘干得高效氟氯氰菊酯原粉。
本發(fā)明高效氟氯氰菊酯的制備方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，工藝流程簡(jiǎn)單，在制備過(guò)程 中不需更換溶劑，不需用異丙醇進(jìn)行精餾脫水等工序，采用了同一溶劑，氟氯氰菊酯 的制備采用三辛基甲基氯化銨為催化劑，制備得氟氯氰菊酯原油含量高、收率高。高效氟氯氰菊酯制備采用復(fù)合催化劑（三乙胺：二異丙胺），提高了差向異構(gòu)反應(yīng)速率，采用正己烷為差向異構(gòu)溶劑，不采用異丙醇，減少異丙醇蒸餾回收、脫水工序，減少物料損耗，降低生產(chǎn)成本，易于工業(yè)化生產(chǎn)，推廣應(yīng)用前景廣闊。
CN201511013392.6提供一種簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確的測(cè)定茶葉中氟氯氰菊酯殘留量的方法。包括如下步驟：
（1）樣品準(zhǔn)備：將茶葉烘干至水分4-6%，研磨，過(guò)1-3mm篩網(wǎng)；
（2）氟氯氰菊酯粗提取：將茶葉粉末1-3g置于離心管中，加入10mL去離子水充分浸潤(rùn)，靜置5-15min，加入8-12mL石油醚和1mL混合內(nèi)標(biāo)工作液，震蕩混勻，加入4g無(wú)水硫酸鎂，1g氯化鈉，1g檸檬酸鈉，0.5g檸檬酸氫二鈉和5mL甲苯，立即振蕩均勻，然后以3000-5000rpm離心5-15min；
（3）氟氯氰菊酯粗提取物純化：取步驟（2）中上清液5mL于離心管中，加入300-800mg無(wú)水硫酸鎂和100-200mgN-丙基乙二胺鍵合固相吸附劑，充分震蕩均勻，以5000-8000rpm離心1-5min；
（4）氟氯氰菊酯萃?。菏褂帽图妆揭来晤A(yù)淋洗Florisil弗洛里硅土固相萃取小柱，然后加入1mL步驟（3）中上清液，即刻開(kāi)始收集流出組分，取3-5mL的甲苯一異辛烷混合溶液淋洗小柱，洗脫液合并收集，所有收集液濃縮至1mL，經(jīng)有機(jī)相濾膜過(guò)濾，得到提取檢測(cè)液；
（5）色譜檢測(cè)：將上述提取檢測(cè)液置于氣相色譜儀中進(jìn)行檢測(cè)。
茚蟲(chóng)威（indoxacarb），化學(xué)名稱：7?氯?2,3,4a,5?四氫?2?[甲氧基羰基(4?三氟甲氧基苯基)氨基甲酰基]茚并[1,2?e][1,3,4?]惡二嗪?4a?羧酸甲酯，屬惡二嗪類廣譜殺蟲(chóng)劑，是以鈉通道為主靶標(biāo)，對(duì)神經(jīng)元nAchRs及GABA受體等具有多重作用的新型綠色農(nóng)藥，具有高效、高選擇性、低殘留等特點(diǎn)。與其他殺蟲(chóng)劑無(wú)交互抗性?？捎行Х乐渭Z、棉、果、蔬等作物上的多種害蟲(chóng)。
將茚蟲(chóng)威和高效氟氯氰菊酯按一定配比復(fù)配后有增效作用。CN201210588289.4提供一種高效、低毒且持效期長(zhǎng)，可有效防治農(nóng)作物鱗翅目類害蟲(chóng)，有利于害蟲(chóng)綜合治理的茚蟲(chóng)威和高效氟氯氰菊酯的殺蟲(chóng)組合物。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種茚蟲(chóng)威和高效氟氯氰菊酯的殺蟲(chóng)組合物，包括常用助劑、茚蟲(chóng)威和高效氟氯氰菊酯，茚蟲(chóng)威與高效氟氯氰菊酯在組合物中的重量份數(shù)比為10:1?1:10，茚蟲(chóng)威和高效氟氯氰菊酯重量總和在農(nóng)藥組合物中的重量百分比為2?60%。
本發(fā)明提供的殺蟲(chóng)組合物有如下有益效果。1、本發(fā)明提供的殺蟲(chóng)組合物，在一定配比范圍內(nèi)表現(xiàn)出明顯的增效作用，組合物的防治效果比單劑有了明顯提高，降低了農(nóng)藥的使用劑量，減少了農(nóng)藥對(duì)環(huán)境的影響，降低了用藥成本。2、本發(fā)明提供的殺蟲(chóng)組合物的有效成分作用機(jī)制各不相同，組合物的應(yīng)用能延緩或克服病害抗藥性的產(chǎn)生，延長(zhǎng)藥劑的使用壽命，有利于害蟲(chóng)的綜合治理。
氰氟蟲(chóng)腙（metaflumizone），屬于縮氨基脲類，是一種全新作用機(jī)理的殺蟲(chóng)劑，通過(guò)附著在鈉離子通道的受體上，阻礙鈉離子通行。該藥主要是通過(guò)害蟲(chóng)取食進(jìn)入其體內(nèi)發(fā)生胃毒殺死害蟲(chóng)，同時(shí)具有觸殺作用，無(wú)內(nèi)吸作用。氰氟蟲(chóng)腙和高效氟氯氰菊酯進(jìn)行混配，在一定的混配比例范圍對(duì)害蟲(chóng)具有明顯的增效作用。
CN201210588225.4提供一種高效、廣譜、低毒、速效性好且持效期長(zhǎng)，害蟲(chóng)不容易產(chǎn)生抗藥性，對(duì)作物安全，有利于實(shí)現(xiàn)害蟲(chóng)綜合治理的農(nóng)藥組合物。技術(shù)方案：有效成分為氰氟蟲(chóng)腙和高效氟氯氰菊酯，氰氟蟲(chóng)腙和高效氟氯氰菊酯在組合物中的重量份數(shù)比為40：1～1：40，氰氟蟲(chóng)腙和高效氟氯氰菊酯在組合物中的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分含量為1%～70%。本發(fā)明有如下顯著效果。
1、本發(fā)明提供的農(nóng)藥組合物，在一定配比范圍內(nèi)表現(xiàn)出明顯的增效作用，組合物的防治效果比單劑有了明顯提高，同時(shí)降低了農(nóng)藥的使用劑量、施藥用工和成本，也減少了對(duì)環(huán)境的影響和農(nóng)藥殘留。2、本發(fā)明提供的農(nóng)藥組合物，有效成分作用機(jī)制各不相同，組合物的應(yīng)用能延緩或克服害蟲(chóng)抗藥性的產(chǎn)生，延長(zhǎng)藥劑的使用壽命，有利于害蟲(chóng)的綜合治理。3、本發(fā)明提供的農(nóng)藥組合的有效成分可以有效的擴(kuò)大殺蟲(chóng)譜的范圍。4、本發(fā)明提供的農(nóng)藥組合物對(duì)農(nóng)作物安全，施藥后同時(shí)還能兼治其它害蟲(chóng)。
[1]CN201310375592.0 一種高效氟氯氰菊酯的制備方法
[2]CN201511013392.6 一種測(cè)定茶葉中氟氯氰菊酯農(nóng)藥殘留量的方法
[3]CN201210588289.4 一種茚蟲(chóng)威和高效氟氯氰菊酯的殺蟲(chóng)組合物
[4]CN201210588225.4 一種氰氟蟲(chóng)腙和高效氟氯氰菊酯的農(nóng)藥組合物