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高效氟氯氰菊酯,化學名為氰基-(4-氟-3-苯氧芐基)-甲基-(2,2-二氯乙烯 基)-2,2-二甲基環丙烷羧酸酯;無色無臭結晶體;高效氟氯氰菊酯是一種合成的擬除蟲菊酯類殺蟲劑,具有觸殺和胃毒作用,殺蟲譜廣,擊倒迅速,持效期長,植物對它有良好的耐藥性;高效氟氯氰菊酯適用的作物:棉花、小麥、玉米、蔬菜、番茄、蘋果、柑橘、葡萄、油菜、大豆等;高效氟氯氰菊酯對咀嚼式口器害蟲如鱗翅目幼蟲或鞘翅目的部分甲蟲有良好防治效果,同時也可用于刺吸式口器害蟲如梨木虱的防治;對作物安全;若將藥液直接噴灑在害蟲體上,防效更優,對作物安全。
現有技術的高效氟氯氰菊酯主要有三種制備方法,但現有技術高效氟氯氰 菊酯的制備方法存在諸多問題:制備工藝復雜、工藝路線長、反應條件苛刻、生產成本高、收率低等等。制備方法一:以氯甲苯為起始原料,經十步反應制得高效氟氯氰菊酯,該方法制備工藝復雜、反應條件苛刻、生產成本高、收率為20%;制備方法二:以甲苯胺為起始原料,經八步反應制得高效氟氯氰菊酯,該方法制備工藝復雜、反應條件苛刻、生產成本高、收率為20%;制備方法三:以氟苯甲醛為起始原料,經五步反應制得高效氟氯氰菊酯,該方法制備工藝較短、投資成本較低,收率為40%。以上 三種制備方法由于制備工藝復雜、反應條件苛刻、生產成本高、收率低,均不易工業化生產。
CN201310375592.0提供一種工藝簡單、生產成本低、收率高的高效氟氯氰菊酯的制備方法。實現本發明目的的技術解決方案為:一種高效氟氯氰菊酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)二氯菊酰氯的合成:
向裝有二氯菊酸的容器中攪拌加入DMF催化劑,以及正己烷,攪拌加熱勻速滴加氯化亞砜,保溫反應取樣檢測合格,減壓蒸餾回收過量氯化亞砜,制得二氯菊酰氯正己烷溶液;
(2)氟氯氰菊酯的合成:
反應容器中加入3-苯氧基-4-氟苯甲醛、30wt%氰化鈉水溶液及三辛基甲基氯化 銨,于15℃-18℃下勻速滴加二氯菊酰氯正己烷溶液,滴加時間為4-5小時,滴畢于 15℃-18℃下保溫2小時,取樣檢測合格,終止反應,水洗合格得氟氯氰菊酯正己烷 溶液;
(3)高效氟氯氰菊酯的合成:
25℃,向裝有氟氯氰菊酯正己烷溶液的容器中攪拌加入差向異構催化劑,然后保溫12-13小時,加入0.5%晶種(高效氟氯氰菊酯原粉)并于10-20℃下保溫72-96小時,反應結束后抽濾烘干得高效氟氯氰菊酯原粉。
本發明高效氟氯氰菊酯的制備方法與現有技術相比,工藝流程簡單,在制備過程 中不需更換溶劑,不需用異丙醇進行精餾脫水等工序,采用了同一溶劑,氟氯氰菊酯 的制備采用三辛基甲基氯化銨為催化劑,制備得氟氯氰菊酯原油含量高、收率高。高效氟氯氰菊酯制備采用復合催化劑(三乙胺:二異丙胺),提高了差向異構反應速率,采用正己烷為差向異構溶劑,不采用異丙醇,減少異丙醇蒸餾回收、脫水工序,減少物料損耗,降低生產成本,易于工業化生產,推廣應用前景廣闊。
CN201511013392.6提供一種簡單、快速、準確的測定茶葉中氟氯氰菊酯殘留量的方法。包括如下步驟:
(1)樣品準備:將茶葉烘干至水分4-6%,研磨,過1-3mm篩網;
(2)氟氯氰菊酯粗提取:將茶葉粉末1-3g置于離心管中,加入10mL去離子水充分浸潤,靜置5-15min,加入8-12mL石油醚和1mL混合內標工作液,震蕩混勻,加入4g無水硫酸鎂,1g氯化鈉,1g檸檬酸鈉,0.5g檸檬酸氫二鈉和5mL甲苯,立即振蕩均勻,然后以3000-5000rpm離心5-15min;
(3)氟氯氰菊酯粗提取物純化:取步驟(2)中上清液5mL于離心管中,加入300-800mg無水硫酸鎂和100-200mgN-丙基乙二胺鍵合固相吸附劑,充分震蕩均勻,以5000-8000rpm離心1-5min;
(4)氟氯氰菊酯萃取:使用丙酮和甲苯依次預淋洗Florisil弗洛里硅土固相萃取小柱,然后加入1mL步驟(3)中上清液,即刻開始收集流出組分,取3-5mL的甲苯一異辛烷混合溶液淋洗小柱,洗脫液合并收集,所有收集液濃縮至1mL,經有機相濾膜過濾,得到提取檢測液;
(5)色譜檢測:將上述提取檢測液置于氣相色譜儀中進行檢測。
茚蟲威(indoxacarb),化學名稱:7?氯?2,3,4a,5?四氫?2?[甲氧基羰基(4?三氟甲氧基苯基)氨基甲酰基]茚并[1,2?e][1,3,4?]惡二嗪?4a?羧酸甲酯,屬惡二嗪類廣譜殺蟲劑,是以鈉通道為主靶標,對神經元nAchRs及GABA受體等具有多重作用的新型綠色農藥,具有高效、高選擇性、低殘留等特點。與其他殺蟲劑無交互抗性。可有效防治糧、棉、果、蔬等作物上的多種害蟲。
將茚蟲威和高效氟氯氰菊酯按一定配比復配后有增效作用。CN201210588289.4提供一種高效、低毒且持效期長,可有效防治農作物鱗翅目類害蟲,有利于害蟲綜合治理的茚蟲威和高效氟氯氰菊酯的殺蟲組合物。本發明所采用的技術方案是:一種茚蟲威和高效氟氯氰菊酯的殺蟲組合物,包括常用助劑、茚蟲威和高效氟氯氰菊酯,茚蟲威與高效氟氯氰菊酯在組合物中的重量份數比為10:1?1:10,茚蟲威和高效氟氯氰菊酯重量總和在農藥組合物中的重量百分比為2?60%。
本發明提供的殺蟲組合物有如下有益效果。1、本發明提供的殺蟲組合物,在一定配比范圍內表現出明顯的增效作用,組合物的防治效果比單劑有了明顯提高,降低了農藥的使用劑量,減少了農藥對環境的影響,降低了用藥成本。2、本發明提供的殺蟲組合物的有效成分作用機制各不相同,組合物的應用能延緩或克服病害抗藥性的產生,延長藥劑的使用壽命,有利于害蟲的綜合治理。
氰氟蟲腙(metaflumizone),屬于縮氨基脲類,是一種全新作用機理的殺蟲劑,通過附著在鈉離子通道的受體上,阻礙鈉離子通行。該藥主要是通過害蟲取食進入其體內發生胃毒殺死害蟲,同時具有觸殺作用,無內吸作用。氰氟蟲腙和高效氟氯氰菊酯進行混配,在一定的混配比例范圍對害蟲具有明顯的增效作用。
CN201210588225.4提供一種高效、廣譜、低毒、速效性好且持效期長,害蟲不容易產生抗藥性,對作物安全,有利于實現害蟲綜合治理的農藥組合物。技術方案:有效成分為氰氟蟲腙和高效氟氯氰菊酯,氰氟蟲腙和高效氟氯氰菊酯在組合物中的重量份數比為40:1~1:40,氰氟蟲腙和高效氟氯氰菊酯在組合物中的總質量分數百分含量為1%~70%。本發明有如下顯著效果。
1、本發明提供的農藥組合物,在一定配比范圍內表現出明顯的增效作用,組合物的防治效果比單劑有了明顯提高,同時降低了農藥的使用劑量、施藥用工和成本,也減少了對環境的影響和農藥殘留。2、本發明提供的農藥組合物,有效成分作用機制各不相同,組合物的應用能延緩或克服害蟲抗藥性的產生,延長藥劑的使用壽命,有利于害蟲的綜合治理。3、本發明提供的農藥組合的有效成分可以有效的擴大殺蟲譜的范圍。4、本發明提供的農藥組合物對農作物安全,施藥后同時還能兼治其它害蟲。
[1]CN201310375592.0 一種高效氟氯氰菊酯的制備方法
[2]CN201511013392.6 一種測定茶葉中氟氯氰菊酯農藥殘留量的方法
[3]CN201210588289.4 一種茚蟲威和高效氟氯氰菊酯的殺蟲組合物
[4]CN201210588225.4 一種氰氟蟲腙和高效氟氯氰菊酯的農藥組合物