683-72-7 / 二氯乙酰胺的檢測及應用

背景及概述^[1]

含氮消毒副產物二氯乙酰胺(DCAcAm)廣泛存在于采用經氯或氯胺消毒的飲用水中，還可用于有機合成。近年來，由于其細胞毒性、基因毒性和“三致性---致畸、致癌、致突變”都高于傳統的含碳消毒副產物(C-DBPs)，如三鹵甲烷(THMs)和鹵乙酸(HANs)，故引起人們的廣泛關注。但是二氯乙酰胺在水中的含量低，對檢測技術要求高。因此，尋找一種簡便、靈敏度高的檢測方法顯得尤為重要。

檢測^[1]

二氯乙酰胺的氣相色譜檢測方法，具體步驟包括：將待測樣品溶液進行固相萃取富集等前處理，通過氣相色譜?電子捕獲檢測器分析，得到待測樣品的氣相色譜圖，并針對不同濃度的標準品溶液以峰面積和標準品溶液濃度繪制標準曲線，得到峰面積與標準品溶液濃度之間的線性關系，計算出加標回收率，最后利用儀器自帶的信號曲線積分處理功能對待測樣品的吸收峰進行面積積分，對照標準曲線即可計算出二氯乙酰胺的含量，該方法具有操作簡單、高效、靈敏度高，重現性好，回收率高，適用范圍廣的特點。

應用^[2-4]

1）二氯乙酰胺可用于制備苯叉酰胺。苯叉酰胺，產品名稱為4-二氯乙酰基-1-氧-4-氮螺[4，5]癸烷，分子式為C₁₀H₁₅Cl₂NO₂，分子量為252.14，外觀為白色粉末或白色片狀結晶，含量為98.0%。苯叉酰胺為重要的精細有機化工中間體，廣泛應用于醫藥、農藥、化學工業等領域，可作為甲草胺、乙草胺、毒草胺、EPTC等除草劑的保護劑，主要是作為乙草胺等酰胺類除草劑的安全劑，防治產生要害，一般添加量為3-5%，可以與乙草胺加熱互溶。使用的原料按重量配比為：乙醇：液堿：二氯乙酰胺：環己醇?=53-55%：17-19%：14.7%：13.3%，所述的乙醇的含量大于95%、液堿的含量大于38%、二氯乙酰胺的含量大于99%、環己醇含量大于99%，通過在化學反應釜中在特定的溫度下反應制得成品；該生產方法具有工藝簡單、效率高，成本低，無污染，收率高的優點；和常規方法相比，優點是反應溫度低，產品的收率提高到80.0%以上、產品純度可以達到98.0%以上，產品可作為甲草胺、乙草胺、毒草胺、EPTC等除草劑的保護劑。

2）用于制備一種含有作為活性成分的2-氯-N-(2-乙基-6-甲基苯基)-N-(1-甲基乙氧基甲基)-乙酰胺(propizochlor)和作為解毒藥的二氯乙酰胺，二氧戊環，取代的甘氨酰胺，苯基嘧啶或二烷基二氯乙酰胺衍生物或4-(二氯乙酰基)-2，3-二氫-3-甲基-苯并-嗪的選擇性除草組合物。該組合物可以用于耕種玉米，向日葵，大豆，豌豆，扁豆，馬豆，棉花，甜菜和稻時苗前或苗后早期消滅由草種產生的單子葉或雙子葉雜草。組合物中活性成分的總量為0.01~95%(重量)。解毒藥與除草活性成分質量比為1∶20，優選1∶10。

3）用于制備二氯乙腈，具體設計到精細化工產品氟苯尼考重要中間體二氯乙腈的新合成工藝。二氯乙腈是氟苯尼考的重要中間體，氟苯尼考是在八十年代后期成功研制的一種新的獸醫專用氯霉素類的廣譜抗菌藥，用作豬的飼料添加劑，預防和治療豬的細菌性疾病。以同樣劑量治療呼吸系統疾病，氟苯尼考治愈率(91%)也顯著高于螺旋霉素(41%)，以50ppm混飼治療人工誘發的豬放線桿菌性胸膜肺炎，治愈率達100%。主要解決現有工藝的反應條件苛刻、危險性高、反應所需溫度高、反應速率慢、收率低下、可控性不強等缺點，本發明采用二氯乙酰胺與五氧化二氯在二氯乙腈存在的液體環境下回流反應得到粗品，經過精蒸之后得到合格產品。本發明具有反應條件溫和、無污染、收率高、含量高、副產品的附加值高，本發明經濟效益和環保效益極高。

主要參考資料

[1] CN201610714484.5一種氯消毒副產物二氯乙酰胺的氣相色譜檢測方法

[2] CN201510480411.X一種苯叉酰胺的制備方法

[3] CN201510245313.8二氯乙腈生產新工藝

[4] CN98107329.8選擇性除草組合物的用途和除草方法