68-04-2 / 檸檬酸鈉的制備和精制

背景及概述^[1]

檸檬酸鈉是一種外觀呈白色或無(wú)色的有機(jī)化合物晶體，廣泛應(yīng)用于食品、飲料、化工和醫(yī)藥等領(lǐng)域，可作為食品中的調(diào)味劑、緩沖劑、乳化劑及穩(wěn)定劑等，也可作為醫(yī)藥中的血液抗凝劑、體液及尿液的酸度緩沖劑等。

結(jié)晶^[1]

取氫氧化鈉9mol（0.36kg）加入反應(yīng)器中，再加入1.5L水，攪拌使氫氧化鈉溶解；20℃下緩緩加入無(wú)水檸檬酸3mol（0.576kg），攪拌反應(yīng)至pH8.7穩(wěn)定不變。20℃下滴加4.5L乙醇，滴加完后過(guò)濾，自然晾干。得五水檸檬酸鈉1.14kg。收率98.96%，含量99.74%。

精制方法^[2]

一種檸檬酸鈉的精制方法，該方法包括如下步驟：

（1）將二水合檸檬酸鈉粗品用少量水進(jìn)行加壓加溫溶解，得到檸檬酸鈉水溶液；其中， 二水合檸檬酸鈉粗品與水的質(zhì)量比為10:1，所述水為去離子水；壓力為1MPa，溫度為60℃；

（2）在與步驟（1）同樣的壓力溫度條件下用袋式過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，然后再緩慢減壓冷卻結(jié) 晶；緩慢減壓的步驟為：按照每小時(shí)減0.02MPa；

（3）減至常壓后，固液分離，得到固體物；

（4）將固體物送入真空旋轉(zhuǎn)干燥器中進(jìn)行干燥，干燥的真空度為-0.08MPa，溫度70℃， 干燥時(shí)間為6h；得到二水合檸檬酸鈉成品，得率87.4%。

將二水合檸檬酸鈉成品經(jīng)GB6782-86的檢測(cè)方法檢測(cè)后，其含量為99.95%；色澤潔 白，成品呈結(jié)晶狀粉末。

制備方法^[3]

一種檸檬酸鈉的制備方法，其具體步驟如下：

（1）檸檬酸加水溶解后加離子膜液體氫氧化鈉反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度在50℃，終點(diǎn)pH值在7；

（2）向反應(yīng)液中加入葡萄糖，葡萄糖加入量是原料離子膜液體氫氧化鈉中所含氯酸鈉的質(zhì)量含量的5倍；

（3）加入葡萄糖的反應(yīng)液80℃下保溫3小時(shí)以上；所得溶液過(guò)濾后減壓蒸發(fā)濃縮結(jié)晶；所得檸檬酸鈉晶體離心分離，并用水洗滌晶體，所得晶體經(jīng)流化床烘干后得檸檬酸鈉成品。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201410429852.2 一種溶析結(jié)晶制備檸檬酸鈉晶體的方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201611211401.7 一種檸檬酸鈉的精制方法

[3] [中國(guó)發(fā)明] CN201810499013.6 一種檸檬酸鈉的制備方法