657-84-1 / 對甲苯磺酸鈉的制備

背景及概述^[1-3]

對甲苯磺酸鈉是一種陰離子表面活性劑，同時也是有機合成工業的重要原料和醫藥的合成中間體。有文獻報道其可由硫酸和甲苯反應得到。

制備^[1-2]

報道一、

廢硫酸制備對甲苯磺酸鈉的環保生產方法，包括以下步驟：

(1)在安裝有溫度計、共沸精餾冷凝管、滴液漏斗的500毫升三口瓶中，加入含量 45％的鹽酸脫水制備氯化氫氣體后產生的廢硫酸217.8份，濃縮到含量75％，剩余約131份； 在110℃時在攪拌下滴加117份含量為99％的甲苯，滴加時間1.5小時；滴加完畢后在110℃ 保持回流并同時從油水分離器的排水口分出水份，甲苯回流至三口瓶內；當分水體積達到 45毫升時，反應結束，反應時間為6小時；繼續加熱，蒸餾回收過量甲苯，當反應器內溫度達 到140℃時停止采收甲苯；收集到的甲苯重量24.4克，含量95.9％；

(2)反應體系降溫至70℃以下后，將重量百分濃度為30％的氫氧化鈉水溶液在攪 拌下緩慢滴加至反應器中進行中和反應，中和至PH＝8，氫氧化鈉水溶液用量148克；中和過 程中保持溫度在70-90℃，氫氧化鈉水溶液加完后繼續攪拌15分鐘；

(3)加入粉狀活性炭2克，于85-90℃攪拌30分鐘，加熱至沸騰，蒸出45克水；然后趁 熱過濾，濾餅為活性炭和副產品硫酸鈉以及少量對甲苯磺酸鈉產品；濾液轉入燒杯中，經過 冷卻結晶、抽濾，用冰水15克洗滌和干燥后，得到活性物含量為79.5％的對甲苯磺酸鈉 193.5克，收率79.3％；母液68.5克，活性物含量41.5％，折算收率14.7％，合計總收率為 94％。

報道二、

一種BHT生產中和廢水，其中對甲苯磺酸鈉含量19.8％，堿中和劑(含有鈉離子的堿)含量3.7％。利用該中和廢水生產對甲苯磺酸鈉的具體步驟包括：在pH調節釜中加入適量pH調節劑(對甲苯磺酸)將中和廢水的pH值調節到6～7，然后泵轉入脫色釜，在脫色釜中加入活性炭并升溫到80～90℃，攪拌1小時進行脫色后，泵轉入壓濾機，濾掉活性炭，液體進入蒸發濃縮釜，常壓下加熱蒸發到常壓120～125℃時，進入切片機冷卻切片得到產品對甲苯磺酸鈉，蒸發出的水蒸汽冷凝回收用于配制堿中和劑用水。產品外觀為白色片狀固體，經取樣分析，對甲苯磺酸鈉含量89.4％，能夠達到精制級標準，符合市場質量要求。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201710085014.1 一種廢硫酸制備對甲苯磺酸鈉的環保生產方法

[2] CN201910481030.1一種利用BHT生產中和廢水生產對甲苯磺酸鈉的方法

[3]表面活性劑百科