647-42-7/3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟-1-辛醇的制備方法

背景及概述^[1]

3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟-1-辛醇又叫全氟己基乙醇，是一種全氟烷基乙醇。全氟烷基乙醇是合成全氟烷基表面活性劑和功能性材料的重要中間體，因其具備獨特的化學穩定性、耐腐性、阻燃性、疏水疏油性、防污性等而被廣泛應用于紡織、軍工、電子、航天、防腐、化工等各種領域，其制備方法是近年來的研究熱點。

制備^[1-3]

報道一、

向帶冷凝管、磁力攪拌器、溫度計的5L玻璃反應瓶，加入474g全氟己基乙基碘(C6F13CH2CH2I)，混合溶劑2370g(NMP1896g、DMSO474g)，水108g。開啟攪拌，升溫至160℃，反應18h，氣相檢測還含有全氟己基乙基碘1.8％，停止反應，精餾得到全氟己基乙基醇產品即3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟-1-辛醇，轉化率99.3％，收率96.0％，氣相色譜純度99.4％。

報道二、

(1)在0℃下，向干燥、氮氣氣氛保護下裝有10.4g(0.03mol)全氟己基乙烯和20mL經CaH2處理后的四氫呋喃溶液的三口瓶中滴加60mL(1mol/L)的硼烷四氫呋喃溶液，混合物在10℃下攪拌反應時間為12小時。反應完畢后，加入去離子水分解未反應的硼烷，得反應中間產物；

(2)向反應中間產物中加入40mL3mol/L的氫氧化鈉和16mL質量百分含量為37％的過氧化氫水溶液，在45℃反應2小時，反應結束后在40℃下旋蒸去除溶劑，經去離子水洗滌三次后分液，用無水硫酸鎂干燥制得3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟-1-辛醇9.93g，產率為91％。

參考文獻

[1][中國發明]CN201710542555.2一種全氟烷基乙醇的制備方法

[2][中國發明,中國發明授權]CN201610762603.4一種溶劑法合成全氟烷基乙醇的環保制備工藝

[3][中國發明]CN201610243079.X一種利用全氟烷基乙烯制備全氟烷基乙醇的方法