62613-15-4/二苯基碘六氟砷酸鹽的制備方法

概述^[1]

二苯基碘六氟砷酸鹽可用作醫藥合成中間體。現有研究通過在二芳基碘鎓二硫酸鹽和堿金屬多鹵代甲酸鹽之間進行反應來制備二芳基碘多鹵代甲縮醛鹽。還有研究在二芳基硫酸氫二鈉鹽的形成過程中，在反應中使用二氯甲烷作為溶劑代替乙酸。盡管通過上述方法獲得了令人滿意的結果，但是在二芳基碘鎓硫酸氫鹽反應混合物中需要相當多的多鹵代甲基鹽，例如六氟砷酸鉀，以實現二芳基碘鎓多鹵代類金屬鹽的最佳產率。結果，由于多鹵代甲縮醛鹽的顯著損失，二芳基碘鎓二硫酸鹽到二芳基碘鎓多鹵代非金屬鹽的途徑在經濟上不太有吸引力。

結構

制備方法^[1]

二苯基碘六氟砷酸鹽制備如下：-10℃下將約25份濃硫酸緩慢加入到25份碘酸鉀，32份苯，50份乙酸酐和60份二氯甲烷的混合物中。將混合物攪拌4小時并保持在-5℃的溫度，然后緩慢升溫至25℃。然后將混合物再攪拌12小時，然后緩慢加入約100份水。。從反應混合物中除去下層二氯甲烷層并棄去。向水層中加入14.3份高氯酸鈉，得到沉淀。基于制備方法，沉淀物是二苯基碘鎓高氯酸鹽。然后干燥二苯基碘鎓高氯酸鹽。將2份高氯酸二苯基碘鎓，1.2份六氟砷酸鉀和約60份甲基乙基酮的混合物攪拌1小時。然后過濾混合物以除去沉淀的高氯酸鉀。蒸發甲乙酮得到結晶產物，熔點為123-125℃，根據制備方法，產物為二苯基碘六氟砷酸鹽，其產率為96％。

主要參考資料

[1] US4329300 Methodformakingdiaryliodoniumpolyhalometalloidsalts