626-55-1 / 3-溴吡啶的制備和應用

背景及概述^[1]

在醫(yī)藥及農藥領域，3-溴吡啶有著廣泛的應用，是抗抑郁藥鹽酸齊美定的重要中間體，也是神經類藥物丙克拉莫的重要中間體；此外，3-溴吡啶在光電材料領域中也 有著應用。

制備^[1]

一種3-溴吡啶的合成方法，其包括如下步驟：

將60g吡啶和100mL水加入500mL三口燒瓶中，攪拌下滴加40％HBr(160g，滴 加過程控溫20-30℃)，滴加后攪拌至溶清，得到溴化反應液；

將溴化反應液加熱至70℃后緩慢滴加30％H2O280mL，滴加過程控制溫度70-80℃ (滴加過程緩慢放熱)，滴加完畢后控溫80℃攪拌反應24小時，得到粗產品；

將粗產品降溫至10℃以下，用3N NaOH水溶液調pH至pH＝8，加入乙酸乙酯 (350mL×3)萃取，有機相再用亞硫酸鈉水溶液反洗，得到萃取液(有機相)；

將萃取液(有機相)濃縮后減壓蒸餾，即得到3-溴吡啶31g，GC純度為85.1％。

應用^[2]

2?羧基?3?溴吡啶鹽酸鹽是一種白色固體，是許多醫(yī)藥中間體重要的中間原料。CN201210223281.8公開了一種2-羧基-3-溴吡啶鹽酸鹽的合成方法，以易得的3-溴吡啶為原料，先將3-溴吡啶在醋酸里用雙氧水氮氧化后，再在三乙胺存在下與三甲基氰基硅反應得到2-氰基-3-溴吡啶和6-氰基-3-溴吡啶的混合物，再在濃鹽酸里水解后析出白色固體即為2-羧基-3-溴吡啶鹽酸鹽，直接就與6-羧酸-3-溴吡啶鹽酸鹽分開。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201410356568.7 一種3-溴吡啶的合成方法

[2] [中國發(fā)明] CN201210223281.8 一種2-羧基-3-溴吡啶鹽酸鹽的合成方法