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611-13-2 / 2-糠酸甲酯的制備

背景及概述[1][2]

2-糠酸甲酯是由生物質轉化而來的重要的精細化工產品之一,在生物質轉化領域引起廣泛關注。2-糠酸甲酯化學名稱為2-呋喃甲酸甲酯,又稱為焦粘酸甲酯。2-糠酸甲酯是呋喃環系化合物中重要的衍生物之一,2-糠酸甲酯的活性中心是羰基,羰基具有較高的反應活性和較大的極性,又因為其分子里具有呋喃環和醛基,易于發生糠醛加氫、氧化、還原胺化作用、脫羰作用等反應。

2-糠酸甲酯的制備
2-糠酸甲酯

應用[3]

2-糠酸甲酯是一種極其重要的新型合成香料,廣泛應用于食品香精、煙草香精、化妝品香精等行業。同時,它又是一種重要的化工原料和中間體,可作為汽油抗爆劑改善汽油品質,也具有抗腫瘤活性的性能。

制備[2]

人工合成2-糠酸甲酯的方法主要包括:過氧化氫和濃硫酸催化法、改性固體超強酸催化法、固體超強酸催化法等,用這些方法制取糠酸甲酯的收率都非常高,但是它們都各有一定的缺點,例如:過氧化氫價格較高、使用有一定的危險性;濃硫酸容易引起氧化等一些副反應的發生,而且對設備有一定的腐蝕性;固體超強酸類催化劑本身制備工藝復雜、不易工業化生產等。

具體方法一:

以糠醛為底物,以負載型納米金為催化劑,制備2-糠酸甲酯,具體方法是:將0.2g糠醛溶于15mL甲醇中,負載型納米金0.05克,助劑碳酸鉀0.05克,氧氣氛圍為0.3MP,在溫度為140℃、攪拌轉速120轉/分條件下,反應4小時,通過負載型納米金選擇性地催化氧化糠醛,制得糠酸甲酯。用氣-質聯用儀及氣相色譜分析反應結果;糠醛的轉化率為92.98%,2-糠酸甲酯選擇性為98.72%。

具體方法二:

將1mmol糠醛、210mmol甲醇、0.059mmolN-羥基鄰苯二甲酰亞胺和4mL30%過氧化氫水溶液加入50mL圓底燒瓶中,在室溫常壓下攪拌反應18h,將反應后得到的液液混合物進行分離,取含有糠酸甲酯的液相產品進行檢測,經過氣相色譜分析,2-糠酸甲酯的得率為38.6%。

主要參考資料

[1]楊輝榮, & 張靜. (1999). So4^2—/zro2—al2o3催化合成糠酸酯類香料的研究. 精細化工, 16(2), 19-22.

[2] 鄭靜, 劉詠琴, & 呂佳月. (2007). 糠酸甲酯的合成. 精細化工中間體.

[3] 曾憲海, 高哲邦, 馮云超, 李孟渚, 孫勇, & 唐興等. (2019). 一種制備糠酸甲酯的方法.