6100-05-6 / 食品級檸檬酸鉀的含量測定

背景及概述^[1]

食品級檸檬酸鉀是一種重要的化工原料，在食品工業中用作緩沖劑、螯合劑、穩定劑、抗氧化劑、乳化劑、調味劑等，可用于乳及乳制品、果凍、果醬、肉類、罐裝水凝膠點心、干酪的乳化、柑橘的保鮮等。作為食品添加劑，食品級檸檬酸鉀可用來調節酸度與鉀營養補充來源；在醫藥工業中用于低血鉀癥和鉀缺乏癥及堿化尿液，有助于降低尿的酸度，有治療腎臟疾病和痛風的作用；也可制成高效復合肥料，還可用于造紙、鍍金等行業。

含量測定^[1]

１ 試劑和材料

高氯酸（優級純）；冰醋酸、乙酸酐（均為分析純）；鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）；結晶紫指示劑（5g/L）：稱取約0.25g 結晶紫溶于50 mL冰乙酸中；高氯酸標準溶液（約0.1mol/L）：在500mL冰乙酸中加入8.7mL高氯酸，緩慢加入20mL乙酸酐混勻冷卻至室溫，倒入滴定瓶中，靜置過夜。

２ 儀器和設備

分析天平（感量為0.1mg）、T70型自動電位滴定儀，瑞士梅特勒－托利多公司；FD115烘箱，德國賓得公司；50mL酸式滴定管（棕色）；250mL錐形瓶。

３ 分析步驟

3.1 指示劑法

稱取約0.25g（精確至0.0001ｇ）于（180±２）℃烘干冷卻后的樣品于干燥的錐形瓶中，加入40mL冰醋酸，微微加熱溶解，冷卻后，加２滴結晶紫指示液，用高

氯酸標準溶液滴定至藍色為終點。

3.2 電位滴定法

稱取約0.25g（精確至0.0001ｇ）于（180±２）℃烘干冷卻后的樣品于干燥的滴定杯中，加入40mL冰醋酸，放置到自動電位滴定儀上，攪拌，溶解，用高氯酸標

準溶液進行滴定，利用自動電位滴定儀確定滴定終點。

3.3 計算結果

食品級檸檬酸鉀主含量按公式計算：

式中：Ｒ_{2（干基）}為以干基計的檸檬酸鉀主含量，％；Ｒ₁為高氯酸標準溶液消耗的體積，mL；Ｃ為濃度，mol/L；0.1021為與1.00mL高氯酸標準滴定溶液 ［c（HClO₄）＝1.000mol/L］相當的以克表示的檸檬酸鉀的質量；ｍ為質量，ｇ。

制備^[2]

稱取608.27克含量為48％的液體氫氧化鉀抽入攪拌設備，開啟攪拌轉速200r/ min。稱取333.33克食品級檸檬酸固體，慢慢加入到攪拌設備中，加入完畢，調整轉速400r/ min。反應30min后物料慢慢變黏稠，呈現膏狀。此時物料溫度為常溫28℃。反應時間9小后，取樣1克，溶于20mL無二氧化碳水中，物料完全溶解，pH為10.2，反應完畢，直接在攪拌設備中通蒸汽烘干2小時，得成品。檸檬酸鉀含量100.1％，其他指標符合國標要求。

主要參考資料

[1]王卉,王雪婷,王成華,曹潔.電位滴定法快速測定食品添加劑檸檬酸鉀的主含量[J].中國調味品,2018,43(07):143-145.

[2] [中國發明] CN201710309407.6 一種利用檸檬酸和液體氫氧化鉀合成檸檬酸鉀的方法