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609-36-9 / DL-脯氨酸的制備和應用

背景及概述[1-2]

DL?脯氨酸(DL?proline),是一種白色結晶或結晶性粉末;微臭,味微甜。本品在 水中易溶,在乙醇中溶解,在乙醚或正丁醇中不溶。DL-脯氨酸在食品和醫藥領域都有廣泛的應用,可作為營養添加劑和醫藥原料。

DL-脯氨酸的制備和應用

制備[1-2]

報道一、

在反應釜中投入冰醋酸100g,攪拌下再投入L-脯氨酸100g得到反應液。將反應液攪拌升溫至70~75℃后,持續保溫攪拌3h使得L-脯氨酸充分發生消旋反應,進而使得反應液的旋光為0,此時反應液呈紅褐色。

將旋光為0的反應液冷卻至30℃后,移至蒸餾釜中減壓蒸餾,蒸餾的溫度在55~60℃,蒸汽壓力為0.1MPa,蒸餾至無液體流出后再繼續蒸餾30min,然后將蒸餾后的剩余物濃縮至原體積的10%得到呈粘稠狀的濃縮液A。

將濃縮液A與120g異丙醇混合,攪拌至晶體析出完全,再降溫至15℃,離心去除多余液體,將晶體用異丙醇漂洗得到粗品。

將粗品90g、活性炭5g、水185g混合后攪拌升溫至70℃,保溫攪拌30min使粗品完全溶解,再過濾去除活性炭。將過濾后不含活性炭的剩余物濃縮至原體積的20%得到呈粘稠狀的濃縮液B。

將濃縮液B與285g異丙醇混合,攪拌至晶體析出完全,再冷卻至15℃,離心去除多余液體,將晶體用異丙醇漂洗,漂洗后將晶體在80℃干燥12h后得到DL-脯氨酸樣品。

報道二、

在3L不銹鋼反應釜內投料:L?脯氨酸400g、去離子水1600ml、水楊醛2g,升溫到116 ℃~118℃,維持10小時,消旋到達終點,將反應溶液降溫并轉入3000ml燒杯中,將燒杯 中溶液溫度保持在70℃時,加入活性炭脫色、壓濾、濃縮至過飽和后,攪拌冷卻結晶,烘 干得成品340g(收率85%),母液套用后收率可達92%。檢驗成品合格,

應用[3]

CN201810237043.X報道了一種八氫-5H-吡咯并[1,2-A][1,4]二氮雜卓-5-酮的首次合成工藝。采用DL-脯氨酸為起始物料,羧基還原得到吡咯烷-2-甲醇,甲酸芐酯保護吡咯環上的氨基,通過光延反應轉化醇羥基為氨基,再通過親核取代引入3位取代丙酸甲酯,脫除氨基上的保護基,在縮合劑作用下酰胺化關環得到最終產品八氫-5H-吡咯并[1,2-A][1,4]二氮雜卓-5-酮。

參考文獻

[1] [中國發明] CN202080001037.X 一種DL-脯氨酸的制備方法

[2] CN201010214572.1一種制備DL-脯氨酸的方法

[3] CN201810237043.X八氫-5H-吡咯并[1,2-A][1,4]二氮雜卓-5-酮的首次合成工藝