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2,3-二氯苯胺是重要有機原料中間體。2,3-二氯苯胺廣泛應用于農藥、醫(yī)藥、染料和感光材料等精細化工行業(yè)。關于2,3-二氯苯胺的合成線，主要以2,3-二氯硝基苯為原料，有研究提到以碳化鎢為催化劑，加氫還原得到，存在主要問題一是加氫過程對設備材質要求高，且存在一定安全隱患；二是由于2,3-二氯硝基苯的制備、提純路線比較繁瑣，導致原料成本較高。
2,3-二氯苯胺是重要有機原料中間體，如合成阿立哌唑光降解雜質本發(fā)明所述的阿立哌唑光降解雜質。阿立哌唑(Aripiprazole)，化學名為7-[4-[4-(2,3-二氯苯基)-1-哌嗪基]丁氧基]-3,4-二氫-2(1H)-喹啉酮，由日本大冢制藥株式會社研制，2002年11月在美國上市，屬于第三代非典型抗精神病藥物。阿立哌唑是第一種多巴胺系統(tǒng)穩(wěn)定劑，對精神分裂癥陽性和陰性癥狀均有顯著療效。。阿立哌唑用于治療精神分裂癥，能夠顯著改善這類精神分裂癥狀，但卻沒有其他抗精神病藥常見的一些副作用，例如體重的增加和非自主性肌肉活動等。阿立哌唑光降解雜質是指在光照的條件下降解產生的雜質，其合成方法為：以2,3-二氯苯胺為原料，與化合物Ⅴ反應生成化合物Ⅱ，化合物Ⅱ與化合物Ⅲ反應得到目標產物化合物I。所述化合物Ⅴ中的A為Cl、Br、COOH、CHO或COCl基團；A’為NH2或NO2基團；n＝1或2。所述的阿立哌唑光降解雜質的制備方法，其合成路線合理，原料易得，操作簡單易行，所得目標產物的收率高，純度高。
一種2,3-二氯苯胺/2,6-二氯苯胺的制備方法，該法的工藝路線利用二氯苯生產過程中副產物1,2,3-三氯苯做原料，氨解得到2,3-二氯苯胺/2,6-二氯苯胺，過程中加入催化量的催化劑和助催化劑，同時避免了三乙胺加入，具有工藝流程簡單，成本低，“三廢”少等優(yōu)勢。所述1,2,3-三氯苯氨解制備2,3-二氯苯胺/2,6-二氯苯胺過程屬于親核取代反應，由于三氯苯苯環(huán)上無強吸電子基團(如硝基、磺基或氰基)，導致-Cl不夠活潑，另外氨解過程是油水兩相反應，需要加入催化劑和助催化劑，在高壓釜中一定溫度壓力條件下，進行催化氨解。技術方案是：將氨水、1,2,3-三氯苯按照一定比例投入反應釜中，控制合適的反應溫度和壓力，在催化劑和助催化劑作用下進行氨解反應，反應結束降溫泄壓，再將所得反應物進行分析和分離，得到2,3-二氯苯胺和2,6-二氯苯胺成品。所述氨水的濃度為10％-60％，優(yōu)選30％-50％。所述1,2,3-三氯苯與氨的摩爾比1：6.0-30.0，優(yōu)選1：8.0-16.0。所述氨解的催化劑為能與氨絡合金屬離子，如銅離子、錳離子、鈷 離子等，優(yōu)選金屬銅離子，催化劑可以單獨投加也可以預先溶解到氨水中投料。所述催化劑的用量為1,2,3-三氯苯摩爾量的0.1％-10％，優(yōu)選 1.0％-5.0％。所述的助催化劑為相轉移催化劑，用于改善有機相和氨水相間傳質，提高氨解收率。相轉移催化劑為季銨鹽類和聚醚類，用量與催化劑重量比為1：1。所述反應溫度為100℃-250℃，壓力范圍2.0-10.0MPa，優(yōu)選150℃ -210℃，壓力范圍3.0-7.0MPa。所述氨解反應時間5-60h，優(yōu)選10-50h。主反應方程式如下(以亞銅離子為例)：
以1,2,3-三氯苯和氨水為原料，金屬銅離子為催化劑，季銨鹽類和聚醚類做相轉移催化劑，一定溫度壓力條件下氨解制備2,3-二氯苯胺/2,6-二氯苯胺。相對于傳統(tǒng)2,3-二氯苯胺/2,6-二氯苯胺工藝，本發(fā)明的優(yōu)點在于：采用二氯苯生產過程中副產物1,2,3-三氯苯為原料，一步氨解得到2,3-二氯苯胺/2,6-二氯苯胺，具有工藝流程簡單，設備投資少，原子利用率高，“三廢”少等優(yōu)勢。
[1] CN201611077656.9阿立哌唑光降解雜質的制備方法
[2] CN201410220617.4一種制備2,3-/2,6-二氯苯胺的方法