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591-07-1 / 乙酰脲的主要應用

背景及概述[1]

乙酰脲是重要的醫藥中間體,其主要被用來合成二乙酰脲、巴比妥類鎮靜抗癲癇藥和艾滋病抗病毒藥物5-三氟甲基脲嘧啶等;同時,乙酰脲還可被用來作為反芻動物的非蛋白氮飼料添加劑。乙酰脲的主要合成方法是通過使用乙酸酐或乙酰氯等酰化試劑與尿素反應后脫酸制備。

應用[2-6]

乙酰脲是重要的醫藥中間體,其應用舉例如下:

1)制備一種乙酰脲二聚體化合物。該乙酰脲二聚體晶體化合物的合成方法,是無水無氧條件下,稱取0.6420g(0.005mol)氯化鋅,乙酰脲1.0046g及間氰基苯丙烯1.3275g放入100mL圓底燒瓶中,加入20mL無水甲醇室溫攪拌使其溶解;反應48小時后,熱過濾,加入二氯甲烷及無水乙醇,并將溶液自然揮發,得白色晶體;該乙酰脲二聚體晶體化合物(Ⅰ)的用途,是作為催化劑在苯甲醛的腈硅化及丙酮酸乙酯的亨利反應中應用,其轉化率分別達18%及86%。

2)制備一種新型絲巾用防蛀清洗劑,該清洗劑以質量份計含有以下成分:二辛基磺化丁二酸二鈉10~22份,十六烷基三甲基溴化銨5~14份,乙二胺四乙酸鈉鹽6~15份,十二烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽23~35份,山梨酸鉀0.1~0.5份,羥基聚硅氧烷2~7份,焦磷酸四鉀1~5份,丁氧基異丙醇3~9份,羧基甜菜堿4~10份,乙酰脲0.5~3份,香精0.1~0.3份,去離子水55~72份。本發明提供的清洗劑對絲巾上的污漬具有很好的清除力,并且防蛀時間長。

3)制備一種新型地毯用去污潔白洗衣膏,該洗衣膏以質量份計含有以下成分:十二烷基苯磺酸鈉15~30份,月桂基兩性乙酸鈉5~15份,十三烷基聚氧乙烯醚羧酸鈉15~30份,甲基丙烯酸酐6~18份,油酸鉀25~40份,油酸三乙醇胺5~15份,棕櫚酸3~10份,二硅酸鈉4~14份,過碳酸鈉1~4份,四乙酰基乙烯1~5份,雙丙酮醇2~8份,香精0.5~2份,乙酰脲0.2~0.8份,熒光增白劑0.6~2份,氯化鈉5~20份,水120~150份。本發明提供的洗衣膏能夠有效地去除地攤上長期積累的污漬并且能有效的抑制地毯上細菌的滋生。

4)制備一種有亞胺晶體化合物,包括合成、分離和純化,所述的合成是2.1168g二苯甲酮腙與1.4101g脲素或1.2110g二苯甲酮腙與1.6473g乙酰脲在氯苯溶劑中有ZnCl2存在時于無水無氧條件下回流反應48小時,ZnCl2用量為原料量的15?20mol%(摩爾百分比,下同)反應停止后,即反應結束后脫去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脫溶后用柱層析純化;將粗產品用石油醚/二氯甲烷按體積比為1:1柱層析,得白色晶體合物,該化合物的結構式如下:該亞胺晶體化合物(Ⅰ)的用途,是作為催化劑在苯丙酮酸乙酯的亨利反應中應用,其轉化率達53%。

5)制備一種非蛋白氮復合飼料,其特點是將脲及其衍生物縮二脲、乙酰脲和/或尿囊素至少一種50~95份,醛類物乙醛、丙醛、丁醛、丙二醛、丁二醛、異丁醛和/或戊二醛至少一種18~60份,水140~220份,加入帶有攪拌器、溫度計和回流冷凝器的反應瓶中,用酸調節pH=2.0~3.0,于溫度40~70℃,反應0.5~1.5小時后,將反應物移入較大的反應瓶中,加入賴氨酸殘液90~220份和/或秸桿粉0~95份,調節pH=3.5~4.5,于回流溫度下,繼續攪拌反應1~2小時,獲得非蛋白氮復合飼料。

制備[1]

合成高濃度無水過氧乙酸溶液聯產乙酰脲的方法,包括以下步驟:

(1)將過碳酰胺和催化劑加入到反應釜中,再加入理論量乙酸酐質量的1/4作為溶劑;將反應釜升溫至50℃攪拌反應混合物至形成無色透明液體;再將剩余的3/4的乙酸酐通過恒流裝置緩慢滴入反應液,滴加過程控制反應液輕微回流;滴加完乙酸酐后將反應液維持在30℃~70℃攪拌反應0.5-1.5h。

(2)將步驟(1)反應結束后的混合液送入減壓蒸餾裝置,先開啟減壓裝置控制裝置內絕對壓力1.33-31.33kPa,然后將混合液加熱至60-90℃,收集55-65℃餾出液,即得無色透明的高濃度無水過氧乙酸的乙酸溶液。

(3)將步驟(2)減壓蒸餾后的殘余液冷卻到室溫以后,先用過濾裝置減壓過濾出殘液中的催化劑,濾液倒入其一半體積的去離子水制成的冰水混合物中,攪拌使其全部溶解后置于0-5℃環境使其結晶,過濾結晶后用0-5℃去離子水沖洗結晶,即得白色乙酰脲晶體。

乙酰脲的主要應用

主要參考資料

[1] CN201610030604.X一種合成高濃度無水過氧乙酸溶液聯產乙酰脲的方法

[2] CN201710668183.8一種乙酰脲二聚體晶體化合物的合成方法及用途

[3] CN201510330179.1一種新型絲巾用防蛀清洗劑及其制備方法

[4] CN201510330395.6一種新型地毯用去污潔白洗衣膏及其制備方法

[5] CN201711003299.6一種亞胺晶體化合物的合成方法及用途

[6] CN02113632.7一種非蛋白氮復合飼料及其制備方法和用途