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5892-10-4/堿式碳酸鉍的制備方法

背景技術

堿式碳酸鉍制備過程中制備硝酸鉍時,會產生大量的氮氧化物和消耗大量硝酸,并且在硝酸鉍制備堿式碳酸鉍步驟中又會產生的大量硝酸氨廢水。針對這種情況,ZL200910305977.3種制備鉍系列化工產品的方法”提供了一種由普通氧化鉍制備堿式碳酸鉍的方法:

Bi2O3 + NH4HCO3 =(BiO)2CO3(H2O0.5 + NH3 + 0.5H2O。

這種方法不需要使用硝酸,而且不產生氮氧化合物和廢水,并且僅消耗理論量的NH4HCO3。但上述反應也存在一定的缺點,該反應為液-固轉化反應,由于受動力學限制,導致其反應時間長,且轉化率不高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種由氧化鉍快速高效制取堿式碳酸鉍的方法。

本發明方法主要步驟如下:

第一步:由精鉍制備普通級氧化鉍粉末;

第二步:將逐步制得的普通級氧化鉍粉末加入NH4HCO3溶液中,反應,在反應過程中用磨球或磨棒進行球磨或棒磨,從而取代包覆氧化鉍的堿式碳酸鉍固態產物,并暴露于新的氧化鉍反應面,從而大大提高該反應的反應速度;反應完成后,過濾,得到堿式碳酸鉍沉淀及過濾;

第三步:向第二步產生的微米中通入二氧化碳,再生NH4HCO3溶液循環利用,反應式如下:

堿式碳酸鉍的制備方法

第二步中所述NH4HCO3溶液的濃度為1?5mol / L;第二步中所述NH4HCO3溶液的濃度質量與普通級氧化秘粉的質量之比為1?20;

第二步的反應溫度為5?60°C;第二步的反應時間為15?600分鐘;

第二步中球磨或棒磨的優選條件為:球料比或棒料比為2?25,所述球料比或棒料比系指磨球或磨棒與普通氧化秘粉質量之比;進行球磨或棒磨時,模仿為10?500轉/分。

第三步中再生NH4HCO3時:通入二氧化碳的量為反應中二氧化碳與氨的比的理論量的1?1.5倍;溫度為5?50°C;通入二氧化碳的速度為0.2?2L /分鐘。

本發明具有反應速度快,轉化率高的特點;在反應過程中利用機械力進行球磨或棒磨,分離氧化雙酚的堿式碳酸鉍固體,暴露于新的氧化鉍反應面,明顯提高化學轉化速度,并且反應后剩余的雜質可以很方便的足夠循環再生,無廢水排放,具有環境友好,工藝簡單等優點。

本發明采用液-固反應,具有反應速度快,轉化率高的特點;并且由于反應過程中不需要使用硝酸鹽,不產生NO2及NO致癌毒氣和廢水,所以該方法環境友好;并且具有優點小,成本低及操作簡單等突出優點。

具體實施方式

由精鉍氧化制備普通級氧化鉍,其中制得的產物中氧化鉍的含量大于99.98%。取89.8g該普通級氧化鉍加入124.15g化學純碳酸氫鹽水溶液中,然后再往其中加入630ml去離子水;將加入去離子水后的另外放入900g二氧化鋯磨球的不銹鋼磨筒中,于120轉/分的交替及30°C的溫度下球磨0.8小時,反應,反應完成后將產物過濾,獲得99.25g堿式碳酸鉍及500ml色譜;將獲得的堿式碳酸鉍干燥,檢測得到的:得到的堿式碳酸鉍中含Bi的質量百分比為81.24%,濾液中(NH4 )2CO3的濃度為1.6mol / L;然后向該毛細管中通入22LCO2,使(NH4)2CO3溶液再生為NH4HCO3溶液,返回再次使用。