5856-77-9/2,2-二甲基丁酰氯的制備和應用

背景及概述^[1][2]

2,2-二甲基丁酰氯是一種醫藥中間體，可由2，2-二甲基丁酸與氯化亞砜制備得到。

制備^[1]

攪拌下，向三口燒瓶中加入25.6g 2，2-二甲基丁酸和35.8g氯化亞砜，加熱 至回流，產生的氯化氫和二氧化硫氣體用堿液吸收。待無氣體產生后，蒸出過 量的氯化亞砜，然后減壓蒸餾得到2，2-二甲基丁酰氯26.9g，收率90％。

應用^[1-2]

應用一、用于制備3，3-二甲基-2-戊酮。3，3-二甲基-2-戊酮是一種重要的醫藥中間體和農藥中間體，用于合成抗菌 劑-三嗪基(苯基)丙烯醇和殺蟲劑1-氨基甲酰基咪唑。將丙二酸二乙酯低級烷氧基鎂與2，2-二甲基丁酰氯反應，制備2，2-二甲基 丁酰丙二酸二乙酯；再將2，2-二甲基丁酰丙二酸二乙酯轉化為3，3-二甲基-2-戊酮。

應用二、用于制備α-二甲基丁酰基-S-丙酸甲酯。α-二甲基丁酰基-S-丙酸甲酯(DMB-S-MMP)，俗稱辛伐他汀側鏈，英文名 稱：Dimethylbutyryl-S-Methyl Mercaptopropionate，Cas No.： 938063-63-9，分子式：C10H18O3S，分子量：218.31，外觀：淡黃色至 無色透明液體，主要用作藥品辛伐他丁的中間體。其步驟如下：(1)向反應容器中加入2,2-二甲基丁酰氯，再往反應容器中滴加有機溶劑，攪拌降溫，再往反應容器中加入3-巰基丙酸甲；(2)待反應容器中的物料冷卻至0℃時，向反應容器內通入氨氣；(3)待反應結束后，向反應容器中加入水使得反應生成的氯化氫溶解在水中，再靜置分層；(4)液體分層后得到水層和有機層，將水層的水溶液進行回收處理，同時通過蒸餾回收有機溶劑后得到粗產品；(5)將粗產品加熱濃縮，得到混合物，再經過過濾、洗滌、烘干得到產品。本發明的工藝簡單，原料易得且價格低，產品的純度和得率高，又易于工業化生產。

主要參考資料

[1][中國發明,中國發明授權] CN200410091288.4 制備3，3-二甲基-2-戊酮的方法

[2]CN201610211520.6一種降低 α-二甲基丁酰基-S-丙酸甲酯生產成本的制備方法